Этапы разработки и создание промышленного процесса синтеза полимеров
Содержание лабораторных технологических исследований
жүктеу/скачать 92,54 Kb.
|
| 1.3.2 Содержание лабораторных технологических исследований
Перед технологами, приступающими к разработке полимерного процесса, стоит задача использовать технологически приемлемые материалы и методы их очистки и контроля. Поэтому важной стадией в процессе синтеза полимерных материалов является подготовка сырья. Стадию подготовки сырья можно считать технологически отработанной в лаборатории, если: • отработаны режимы синтеза в технических растворителях; • разработаны технически и экономически обоснованные методы очистки реагентов и условия их хранения; • разработаны методы аналитического контроля исходного сырья, установлены допустимые концентрации примесей, выявлено воздействие этих примесей в различных концентрациях на процесс синтеза; • достигнуты статистически воспроизводимые результаты по скорости реакции, выходу продукта, содержанию в нем примесей, по его качественным показателям на укрупненной лабораторной установке; • установлены количественные критерии активности и эффективности катализатора или инициатора; • определено содержание примесей в реакционной среде и в продукте после завершения процесса синтеза и отработаны методы выделения и очистки продукта; • разработаны методы регенерации непрореагировавшего мономера, растворителя, способы утилизации побочных продуктов; • определены материальные балансы всех стадий; • отработаны способы обработки полимера; • определены требования по технике безопасности и пожаро- опасности для всех реагентов и продуктов. Одной из наиболее важных стадий технологической разработ- ки процесса синтеза полимера является создание адекватного анали- тического контроля процесса и получаемого полимерного материала. Требования к постадийному аналитическому контролю весьма спе- цифичны. Обычно большинство аналитических методов, используе- мых в лабораторной практике, оказывается малопригодными для контроля технологического процесса. Методы постадийного контро- ля должны быть быстрыми, иначе по результатам анализа невоз- можно будет оперативно влиять на течение технологического про- цесса. Они должны быть достаточно простыми для того, чтобы их смогли самостоятельно выполнить лаборанты. Особенно важны ав- томатизированные методы контроля, например включение в техно- логическую нитку хроматографа для контроля мономера по ходу ре- акции. Разработка экспресс-методов контроля – это весьма важная задача при проведении технологических разработок. Целью лабораторного эксперимента является отработка опти- мальных условий синтеза полимера. Внимание исследователей наце- лено при этом прежде всего на определение скорости процесса, вы- ход полимера, молекулярную характеристику продукта, условия вы- деления и обработки полимера. Для получения данных по трем пер- вым параметрам необходимо провести кинетические исследования. Однако в данном случае эти исследования существенно отличаются от таковых, проводимых с целью определения значений кинетиче- ских констант и механизмов полимеризации. При лабораторных исследованиях следует уделять должное внимание воспроизводимости результатов. Для молекулярной харак- теристики полимера допустимы отклонения показателей в пределах 10 %. Чем меньше разброс значений показателей, тем стабильнее процесс и больше уверенности в его воспроизведении при масшта- бировании. Уместно напомнить о том, что в объем необходимых лабора- торных исследований входит определение материального баланса процесса, теплового баланса, а также технологических характери- стик полимера. Исследования свойств полимерных материалов включаются в планы лабораторных исследований. Существующие ГОСТирован- ные испытания физико-химических и физико-механических свойств полимерных материалов требуют их значительных количеств. Обычно такое количество полимера можно получить только с опыт- ной установки при хорошо отлаженном режиме синтеза. Успешно выполненная технологическая разработка процесса синтеза полимера заканчивается выдачей отчетов по всем ее разде- лам. Затем эти отчеты используют при создании опытных установок, о чем речь пойдет в другом разделе. жүктеу/скачать 92,54 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|