Этапы разработки и создание промышленного процесса синтеза полимеров


Содержание лабораторных технологических исследований



бет4/10
Дата16.12.2023
өлшемі92,54 Kb.
#139889
түріГлава
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10
Байланысты:
Глава 1 Этапы разработки и создание

1.3.2 Содержание лабораторных технологических исследований

Перед технологами, приступающими к разработке полимерного процесса, стоит задача использовать технологически приемлемые


материалы и методы их очистки и контроля. Поэтому важной стадией в процессе синтеза полимерных материалов является подготовка сырья. Стадию подготовки сырья можно считать технологически отработанной в лаборатории, если:
• отработаны режимы синтеза в технических растворителях;
• разработаны технически и экономически обоснованные методы очистки реагентов и условия их хранения;
• разработаны методы аналитического контроля исходного сырья, установлены допустимые концентрации примесей, выявлено воздействие этих примесей в различных концентрациях на процесс синтеза;
• достигнуты статистически воспроизводимые результаты по скорости реакции, выходу продукта, содержанию в нем примесей, по его качественным показателям на укрупненной лабораторной установке;
• установлены количественные критерии активности и эффективности катализатора или инициатора;
• определено содержание примесей в реакционной среде и в продукте после завершения процесса синтеза и отработаны методы выделения и очистки продукта;
• разработаны методы регенерации непрореагировавшего мономера, растворителя, способы утилизации побочных продуктов;
• определены материальные балансы всех стадий;
• отработаны способы обработки полимера;
• определены требования по технике безопасности и пожаро-
опасности для всех реагентов и продуктов.
Одной из наиболее важных стадий технологической разработ-
ки процесса синтеза полимера является создание адекватного анали-
тического контроля процесса и получаемого полимерного материала.
Требования к постадийному аналитическому контролю весьма спе-
цифичны. Обычно большинство аналитических методов, используе-
мых в лабораторной практике, оказывается малопригодными для
контроля технологического процесса. Методы постадийного контро-
ля должны быть быстрыми, иначе по результатам анализа невоз-
можно будет оперативно влиять на течение технологического про-
цесса. Они должны быть достаточно простыми для того, чтобы их
смогли самостоятельно выполнить лаборанты. Особенно важны ав-
томатизированные методы контроля, например включение в техно-
логическую нитку хроматографа для контроля мономера по ходу ре-
акции. Разработка экспресс-методов контроля – это весьма важная
задача при проведении технологических разработок.
Целью лабораторного эксперимента является отработка опти-
мальных условий синтеза полимера. Внимание исследователей наце-
лено при этом прежде всего на определение скорости процесса, вы-
ход полимера, молекулярную характеристику продукта, условия вы-
деления и обработки полимера. Для получения данных по трем пер-
вым параметрам необходимо провести кинетические исследования.
Однако в данном случае эти исследования существенно отличаются
от таковых, проводимых с целью определения значений кинетиче-
ских констант и механизмов полимеризации.
При лабораторных исследованиях следует уделять должное
внимание воспроизводимости результатов. Для молекулярной харак-
теристики полимера допустимы отклонения показателей в пределах
10 %. Чем меньше разброс значений показателей, тем стабильнее
процесс и больше уверенности в его воспроизведении при масшта-
бировании.
Уместно напомнить о том, что в объем необходимых лабора-
торных исследований входит определение материального баланса
процесса, теплового баланса, а также технологических характери-
стик полимера.
Исследования свойств полимерных материалов включаются в
планы лабораторных исследований. Существующие ГОСТирован-
ные испытания физико-химических и физико-механических свойств
полимерных материалов требуют их значительных количеств.
Обычно такое количество полимера можно получить только с опыт-
ной установки при хорошо отлаженном режиме синтеза.
Успешно выполненная технологическая разработка процесса
синтеза полимера заканчивается выдачей отчетов по всем ее разде-
лам. Затем эти отчеты используют при создании опытных установок,
о чем речь пойдет в другом разделе.


Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10




©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет