Фармацевтическая

212
Рис. 146.
Старт процедуры калибровки прибора 
и) берут пробирку с буферным раствором с рН 7,00, в данный раствор 
опускаем рН-электрод при перемешивании (рис. 147); 
а
 
 
 
 
 
 
б
 
Рис. 147.
Погружение рН-электрода в калибровочный буферный раствор с рН 7,0: 
а
— погружение рН-электрода в пробирку; 
б
— убедиться в отсутствии пузырьков воздуха. 
Если они есть, то встряхнуть пробирку с калибровочным раствором для их удаления. 
к) обратить внимание на жидкокристаллический дисплей. При этом в 
верхнем правом углу дисплея мигает значок калибровки — литера «А», пока-
зывающий, что процесс калибровки идёт в режиме реального времени 
(рис. 148); 
Рис. 148.
Индикация процесса калибровки по первому калибровочному раствору 
л) по завершении процедуры калибровки по первому калибровочному 
раствору над литерой «А» появится дополнительный значок — значок квадрат-
212

213
ного корня, и значение рН установится на значении 7,0, так как использовался 
калибровочный раствор с рН 7,0 (рис. 149); 
Рис. 149.
Завершение процесса калибровки прибора 
по первому калибровочному раствору с рН 7,0 
м) рН-электрод удаляется из первого калибровочного раствора, и остатки 
раствора снимаются водой очищенной, и высушивается сухой безворсовой 
салфеткой (рис. 150); 
а
 
 
 
 
 
 
б
 
в
 
Рис. 150.
Извлечение рН-электрода из первого калибровочного раствора 
и его очистка от остатков раствора: 
а
— извлечение; 
б
— промывка; 
в
— высушивание. 
3) после калибровки по всем трём калибровочным растворам нажимают 
крайне левую кнопку и тем самым переходят в предыдущее меню по дисплею 
(рис. 151); 
213

214
Рис. 151.
Окончание процедуры калибровки прибора 
4) в анализируемый раствор опускают рН-электрод и на передней панели 
прибора после погружения рН-электрода нажимают зелёную кнопку read («чте-
ние»). Фиксируют полученное значение по анализируемому раствору; 
5) рН-электрод промывают водой очищенной, высушивают и снова наде-
вают предохранительный колпачок с 3 моль/л раствором калия хлорида. 
2.1.2. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 
МЕТОДОМ ПРЯМОЙ ПОТЕНЦИОМЕТРИИ (ИОНОМЕТРИИ) 
При прямой потенциометрии рассчитывают активность или концентра-
цию участника электродной реакции по измерению ЭДС гальванического эле-
мента. Точность прямой потенциометрии зависит от типа индикаторного элек-
трода. 
Потенциометрия (ионометрия) в основном используется для измерения 
значения рН растворов. Измерение заключается в установлении значения ЭДС 
гальванического элемента, состоящего из двух электродов: индикаторного и 
электрода сравнения — стандартного электрода с известным значением элек-
тродного потенциала. В качестве индикаторного электрода используют стек-
лянный электрод, в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный электрод. 
В данном случае создаётся электрохимическая ячейка, состоящая из химиче-
ского стакана с анализируемым раствором, рН которого следует определить; 
стеклянного электрода, присоединённого к отрицательному полюсу, хлорсе-
ребряного электрода — к положительному полюсу источника питания (потен-
циометра). 
Практические рекомендации по использованию составляющих элек-
трохимической ячейки.
Перед анализом стеклянный электрод следует выдер-
жать в воде очищенной хотя бы 5 мин. Лучше вместо воды очищенной исполь-
зовать 0,1 моль/л раствор кислоты хлористоводородной. Нельзя вытирать стек-
лянный электрод фильтрами или иными материалами. Это может привести к 
повреждению гелевого покрытия. При переходе от раствора к раствору доста-
точно промыть струёй воды очищенной. Хранить стеклянный электрод следует 
в 0,1 моль/л растворе того вещества, который анализируется именно этим элек-
тродом. При использовании неводных растворителей стеклянный электрод 
также вымачивается в неводном растворителе. При загрязнении белковыми или 
иными отложениями поверхности стеклянного электрода можно очистить хро-
214

215
мовой смесью или растворами ферментов. Если после поверки электродная 
функция стеклянного электрода исчезла, то можно восстановить её травлением 
в течение 2 мин 5%-ным раствором кислоты фтороводородной (плавиковой) 
или удалением набухшего слоя гелевого покрытия с последующим вымачива-
нием в воде очищенной. 
Прямая потенциометрия может осуществляться тремя методами: 
1) метод градуировочного графика; 
2) метод стандарта; 
3) метод добавки. 
Прямая потенциометрия методом градуировочного графика 
Метод основан на установлении зависимости потенциала индикаторного 
электрода от активности (концентрации) раствора с последующим использова-
нием для анализа рабочих растворов. 
График строят в координатах «
Е
— 
pX
» или «
Е
— 
С
» при использовании 
стандартных растворов определяемого вещества. Часто используют способ по-
степенного разбавления стандартного раствора определяемого вещества рас-
творителем. Потенциал индикаторного электрода зависит от активности опре-
деляемого иона. Метод градуировочного графика прямой потенциометрии ис-
пользуется часто для измерения рН растворов веществ. 
Прямая потенциометрия методом градуировочного графика является са-
мым простым ионометрическим методом анализа. Процедура анализа состоит 
из двух этапов и включает в себя градуировку хлоридселективного электрода 
относительно электрода сравнения и проведения измерений в пробах. Значения 
потенциала измеряют с помощью хлоридселективного электрода в паре с хло-
ридсеребряным электродом сравнения с дополнительным солевым мостиком, 
заполненным раствором KNO
3
. 
Градуировка состоит в измерении потенциала хлоридселективного элек-
трода в стандартных растворах с известным содержанием хлорида. По резуль-
татам измерений строится график. Собственно, анализ состоит в измерении по-
тенциала электрода в пробе и вычисления содержания хлорид-ионов по градуи-
ровочному графику. Поскольку градуировочный график представляет собой 
прямую линию, то произвести расчеты по найденному потенциалу несложно. 
Пример 111.
Включим прибор в сеть и нажмем клавишу «On/Off» на па-
нели рН-метра. На индикаторе должны появиться цифры. Выбираем режим из-
мерения mV, нажимая клавишу «mV/pH». На индикаторе должен отражаться 
символ «mV». 
Приготовляют стандартные растворы, содержащие соль NaCl в разных 
концентрациях (5×10
–5 
–10
–3
моль/л или 3–4,3 pX) и соль KNO
3
, концентрация 
которой во всех стандартных растворах одинакова. Концентрация KNO
3
(более 
10
–2
моль/л) в 10–20 раз больше концентрации NaCl. Это необходимо для того, 
чтобы ионная сила в растворах была одинакова и коэффициенты активности 
ионов тоже были одинаковы. Каждый стандартный раствор (около 50 мл) по-
мещают в стаканчик на 100 мл. Затем в стаканчик погружают электроды, якорь 
215

216
магнитной мешалки и включают магнитную мешалку. После установления ста-
бильных показаний прибора величину потенциала с точностью 
±
0,1 мВ следует 
записать. 
По результатам измерений строят градуировочный график в координатах 

жүктеу/скачать 66,35 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: