Фармацевтическая

357
микроорганизмов (диатомий). Это микроаморфный, содержащий воду, диоксид 
кремния. К таким носителям относят хромосорб W, хромотон N и др. Они вы-
держивают высокие рабочие температуры, но без специальной обработки обла-
дают выраженной адсорбционной активностью. Для ее снижения их обрабаты-
вают различными кремнийорганическими соединениями (силанизирование). 
Тефлоновые носители — синтетические. Они более инертны, чем диатомито-
вые, но, к сожалению, не выдерживают высокой температуры. При 200
°
С от-
дельные частицы спекаются и проходимость колонки нарушается. Недостатком 
тефлоновых носителей является также трудность заполнения ими колонок (час-
тицы электризуются и слипаются, нарушается сыпучесть насадки). В зависимо-
сти от задач анализа свойства носителей можно изменять обработкой их кисло-
тами или щелочами, а также силанизированием, например обработка носителя 
гексаметилдисилазоном, под действием которого группы Si–OH переходят в 
Si–O–Si(CH
3
)
3
. Наиболее часто используется размер частиц твердого носителя 
от 0,1 до 0,5 мм. 
Неподвижные жидкие фазы.
 
Для обеспечения селективности колонки 
важно правильно выбрать НЖФ. В качестве НЖФ применяют высококипящие 
жидкости, которые должны отвечать следующим требованиям: 1) быть инерт-
ными по отношению к компонентам смеси и носителю; 2) быть термически 
стойкими; 3) обладать малой вязкостью (иначе замедляется процесс диффузии); 
4) обладать незначительной летучестью, т. е. обладать очень низким давлением 
пара при рабочей температуре менее 13,33 Па (0,1 мм рт. ст.), в противном слу-
чае количество НЖФ на носителе будет постепенно уменьшаться); 5) иметь 
достаточную растворяющую способность по отношению к определяемым ком-
понентам разделяемой смеси (если растворимость мала, компоненты из колон-
ки выходят очень быстро). К числу таких жидкостей относятся углеводороды и 
их смеси (вазелиновое масло, апиезоны), диметилформамид, сложные эфиры и 
полиэфиры, силоксановые полимеры без функциональных групп и с некоторы-
ми привитыми группами, полигликоли и др. 
Различают жидкие фазы трех типов
: неполярные 
(насыщенные углево-
дороды и др.), 
умеренно полярные 
(сложные эфиры, нитрилы и др.) и 
поляр-
ные 
(полигликоли, гидроксиламины и др.). В ГЖХ применяются силиконы раз-
личной полярности — от неполярных до сильнополярных. Полярность их оп-
ределяется характером и числом заместителей. 
Каждая НЖФ характеризуется значением максимально допустимой рабо-
чей температуры. Большая часть используемых в ГЖХ НЖФ не выдерживает 
высоких температур (свыше 200
°
С). Из фаз с высокой максимально допустимой 
рабочей температурой чаще других используются полиэтиленгликоли, поли-
пропиленгликоли и их эфиры и в особенности силиконовые полимеры. 
Зная свойства НЖФ и природу разделяемых веществ, например, класс, 
строение, можно достаточно быстро подобрать подходящую для разделения 
данной смеси селективную жидкую фазу. При этом следует учитывать, что 
время удерживания компонентов будет приемлемым для анализа, если поляр-
ности стационарной фазы и вещества анализируемой пробы близки. 
347

358
Для растворенных веществ с близкой полярностью порядок элюирования 
обычно коррелируют с температурой кипения, и, если разница температур дос-
таточно велика, возможно полное разделение. С увеличением 
полярности жид-
кой фазы время удерживания полярных соединений возрастает. 
Эффективность разделения зависит от однородности заполнения колонки, 
плотности ее набивки, геометрической структуры поверхности частиц носите-
ля, их размера и т. д. 
Капиллярные колонки 

жүктеу/скачать 66,35 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: