Химия пәніне арналған оқу-әдістемелік материалдар
жүктеу/скачать 5,02 Mb.
|
Ã. Ê. Èñêàêîâà 4 18. 09. 2013 æûë?û ¹1 áàñûëûì îðíûíà åíã³ç³ëãåí
- Бұл бет үшін навигация:
- Роданометрия (тиоцианатометрия), Фольгард тәсілі
- Фольгардтың кері титрлеу тәсілі
| Фаянс тәсілі – адсорбциялық индикаторлар (флуоресцеин, эозин т.б.) пайдаланылады, иодидтерді, хлоридтерді, бромидтерді анықтайды.
Гей-Люссак тәсілі – индикаторсыз тәсіл, галогенидтерді анықтайды, қазір өте сирек қолданылады , себебі жұмысты өте дәл орындау керек . Роданометрия (тиоцианатометрия), Фольгард тәсілі – титрант ретінде аммоний тиоцианаты пайдаланады (0,1н не 0,05н). Күміс иондарын анықтайды. Тәсілдің негізгі химиялық теңдеуі : Ag+ + NH4SCN AgSCN + NH4+ Индикатор ретінде азот қышқылы қосылған темір-аммоний ашудасы NН4Fe(SO4)2∙12H2O немесе темір(III)тұздары ерітіндісі пайдаланылады (гидролиздену процесін болдырмау үшін азот қышқылын қосады). Сол себепті, Фольгард тәсілінде зерттелетін ерітіндінің ортасы – қышқыл (Мор тәсілінде –нейтрал орта). Сондықтан, роданометрия тәсілінде Ba2+ , Pb2+, Bi3+ т.б. иондар анықтауға кедергі жасамайды. Сонымен қатар Фольгардтың кері титрлеу тәсілі де бар. Бұл тәсілмен галогенидтерді және тиоцианаттарды анықтайды. Зерттелетін ерітіндіге титрі анықталған AgNO3 ерітіндісінің белгілі көлемі қосылады (артық мөлшерде), әрекеттеспей қалған AgNO3 артық мөлшерін Fe (III)-иондарының қатысында және қышқыл ортада NH4SCN ерітіндісімен титрлейді, ерітінді қызғылт түске боялғанша: Fe3+ + 3SCN- = Fe(SCN)3, титрлейтін колбада - AgNO3 ерітіндісі және Fe(III), не темір-аммоний ашудасын құяды, ал бюреткада – 0,05н NH4SCN ерітіндісі болады. Иодид-иондары анықталған жағдайда жанама процестер жүруі мүмкін, себебі I- (иодид-ионы) Fe3+ ионымен әрекеттесіп, дербес I2 бөлінеді, ал йодтың түсі титрлеудің соңғы нүктесін анықтауға кедергі жасайды. Сондықтан бұл жағдайда индикаторды титрлеудің соңында қосады. Тұндырудың титриметриялық әдісінде индикаторлық қатені э.н.-ден соң титранттың артық мөлшеріне СВ(VА+V В) байланысты анықтайды: СВ∙(VА+VВ) % қате = ─────── .100%; СВ=ЕКВInd /[Ind], СВ = [ВInd]∙ Кт/[Ind], СВ . VВ Сонымен, индикаторлық қате мәні ЕКВInd, КВInd және индикатордың концентрациясына байланысты. Мысалы, 100мл 0,1н NaCI ерітіндісін 0,1н AgNO3 ерітіндісімен титрлегенде, К2СгО4 индикатор ретінде қолдануға болатынын анықтау керек. рСI есептеуді жүргізсе:
Титрлеу қисығынан рСI=4-6 екенін анықтауға болады. Эквивалент нүктеде: [Ag+]= [CI-]= √ЕК = √10-10=10-5 моль/л. ЕК 10-12 ЕКAg2СгО4 = [Ag+]2 . [CгО42-], одан [CгО42-] = ──── = ────── =10-2 моль/л [Ag+]2 (10-5)2 К2СгО4 ерітіндісінің концентрациясы 0,01М болуы керек. AgCI толық тұнбаға түскен соң, Ag2СгО4 тұнбаға түсе бастайды, сондықтан К2СгО4 э.н. анықтауға қолдануға болады. Индикаторлық қате былай есептеледі: 1.10-5 ∙(100+100) .100% % қате = ──────────── = 2 . 10-2 = 0,02% 0,1 . 100 жүктеу/скачать 5,02 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|