Реагенттер мен құралдар: 1.Лабораториялық фотометр ЛМФ-72
2.Хлорид-аммиактық буферлік ерітінді
3.Стандартты трилон Б ерітіндісі 0,05М
Жұмысты орындау Зертханалық фотометр ЛМФ-72 инструкциясымен жақсылап танысқан соң, анықталатын зат ерітіндісін (оқытушыдан алады) 10мл титрлейтін кюветаға құйып, 2мл буферлік ерітінді қосып, 10 тамшы хромоген қара Т индикаторын тамшылатады, кюветаны кювета ұстағышқа орналастырып, ерітіндіні трилон Б ерітіндісімен титрлеп, ток шамасын өлшеп отырады. Алынған нәтижелер бойынша график құрады. Абциссаға трилон Б көлемін, ал ординатаға тоқ мәні қойылады. Эквиваленттік нүкте (VтрБ) титрлеу қисығының сыну нүктесінен абциссаға перпендикуляр түсіріп, анықталады. Магний ионының концентрациясын мына формула бойынша анықтайды:
1/2 CMg2+ = (VтрБ 0,05)/VMg2+
АУЫЗ СУЫНДАҒЫ ТЕМІРДІ (ІІІ) РОДАНИДТІ КОМПЛЕКС ТҮРІНДЕ АНЫҚТАУ Темір (ІІІ) қызыл түсті роданидті комплекс түзуі үшін 0,05-5,0г/л роданид-ионы және 0,05-0,2М қышқылдық орта керек. Бұд әдістің сезімталдығы жоғары 2,5мкг/50 мл темір анықтауға болады. Комплексті қосылыстың жарық сіңіру максимумы 480-483нм-де болады, молярлық сіңіру коэффициенті = 7103. Бұл әдісте комплекс түзу сатылап жүреді, сондықтан әр уақытта темірді анықтау үшін бірдей жағдай сақтау керек. Ерітіндіде анализге кедергі келтіретін заттар, яғни роданид-иондарымен комплекс түзетін элементтер, темірді тотықсыздандыратын заттар, роданидті комплексті бұзатын күшті тотықтырғыш заттар болмауы керек.
Түсті роданидті комплекс түссіз хлоридті комплекске ауысады. Роданид- ионының артық мөлшерін құйса, хлорид- комплексі түзілмеуі мүмкін.
Темірді анықтауға фторид-, фосфат-, арсенат-, тартрат- иондары да кедергі жасайды, яғни роданидті комплекстің түсін әлсіретеді. Азот қышқылының әсірінен роданид темірсіз де түсті қосылыс береді.
Темір тұзының гидролизін болдырмау үшін сұйытылған азот қышқылымен ерітіндіні қышқылдау керек.
Темір роданидінің ерітінділерін бірден фотометриялау қажет, себебі ерітінділер тұрып қалса, түссіздене бастайды.
Реактивтер: 1. темір (ІІІ) тұзының стандартты ерітіндісі, Т- 0,1мг/мл. Темір – аммоний ашудасын суда ерітіп, 5мл азот қышқылын қосып, өлшегіш 1л колбада дистильденген сумен сұйылтады.
2. 10% - калий не аммоний роданидінің ерітіндісі.
3. азот қышқылы (1:1)