Химия пәніне арналған оқу-әдістемелік материалдар
жүктеу/скачать 5,02 Mb.
|
Ã. Ê. Èñêàêîâà 4 18. 09. 2013 æûë?û ¹1 áàñûëûì îðíûíà åíã³ç³ëãåí
| Жұмысты орындау:
Құрамында 150-1500мкг Со және Ni бар ерітіндінің аликвотты бөлігін көлемі 50мл болатын центрифугалық пробиркаға құйып, 5мл буферлік ерітінді (рН=9,5) қосады. Сосын 4%-тік 8-оксихинолиннің спиртті ерітіндісін артық мөлшерде, яғни компоненттер толық тұнбаға түскенше қосады. Тұнбаны су моншасында 600С температурада 30 минут уақыт ұстап, сосын центрифугалайды. Реактивтің артық мөлшерін тұнбаны буферлік ерітіндімен шаю арқылы жояды. Сосын тұнбаны дистильденген сумен шайып, 1100С температурада кептіріп, 1н HCl-ацетон қоспасының біраз көлемінде ерітеді. Ерітіндіні 25мл өлшегіш колбаға құяды, ал пробирканы еріткіштің көп мөлшерімен шайып, сол колбаға құяды. Ерітінді көлемін еріткішпен 25мл-ге дейін жеткізеді. Сосын қалыңдығы 1см кюветаға құйып, толқын ұзындығы 365 және 700 нм болатын аймақта еріткішке қатысты мына спектрофотометрлердің бірінде: СФ-4, СФ-4А, СФД-2 оптикалық тығыздығын өлшейді. 700нм-де жарықты тек Со 8-оксихинолинді комплексі сіңіретіндіктен, Со және Ni мөлшерін есептеу жарықты сіңірудің молярлық коэффициенттерінің мәні бойынша жүргізіледі. Мысалы: Со(1) Ni(// ) 365 нм ___________ 3529 3228 700 нм ___________ 428,9 - Есептеулер мына формулалар бойынша жүргізіледі. С/ = Д700/428,9; С// = Д365- /365С// //365 = Д365-3529 С/ Мұндағы: С/ - Со(C9H6ON)22H2O концентрациясы, моль/л. С// - Ni(C9H6ON)2H2O концентрациясы, моль/л. С/ мен С// біле отырып, зерттелетін ерітінді көлеміндегі Со пен Ni мөлшерін есептеп шығаруға болады. Со пен Ni анықтауды градуирлік график әдісімен де жүргізуге болады. Ол үшін алдын ала 365 және 700нм аймақтары үшін градуирлік график салу керек. Реактивтер: 1н HCl-ацетон қоспасы 7,5н 134мл HCl ерітіндісіне (керек болған жағдайда HCl концентрациясын қайта айдау арқылы тазалайды) 1 л-ға дейін химиялық таза ацетон қосады. Қажетті концентрациядағы таза HCІ ерітіндісін сондай-ақ газ тәрізді HCl-ды дистильденген сумен екі есе қанықтыру арқылы алуға болады. 4%-тік 8-оксихинолиннің спирттік ерітіндісі. Ерітіндіні дайындау үшін 20%-тік спирт-су қоспасында қайта кристалданған және вакуумда кептірілген 8-оксихинолин пайдаланылады. Буферлік ерітінді (рН=9,5). Массасы 0,62г (х.т.) H3BO3 алып, 0,1н 100 мл (х.т.) KCl–да ерітеді. Алынған ерітіндіге 0,1н 68 мл NaOH (х.т.) қосылады. жүктеу/скачать 5,02 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|