Химия пәніне арналған оқу-әдістемелік материалдар
Дәріс 26. ГРАВИМЕТРИЯЛЫҚ АНАЛИЗ ӘДІСІНІҢ ОРЫНДАЛУ ТЕХНИКАСЫ
жүктеу/скачать 5,02 Mb.
|
Ã. Ê. Èñêàêîâà 4 18. 09. 2013 æûë?û ¹1 áàñûëûì îðíûíà åíã³ç³ëãåí
- Бұл бет үшін навигация:
- Тұнбаға түсіру.
- Тигельдің салмағы тұрақты болу керек.
| Дәріс 26. ГРАВИМЕТРИЯЛЫҚ АНАЛИЗ ӘДІСІНІҢ ОРЫНДАЛУ ТЕХНИКАСЫ
Гравиметриялық анализ үшін тұнбаны жуатын ерітінді, фильтр қағаз, стақан, воронка, таяқшалар, тигель қажет болады. Тұнбаға түсіру. Анализге түсетін заттың мөлшері өте көп болмауы керек, себебі тұнба мөлшері көп болады да, оны жөндеп жуу қиындап кетеді, ал егер анализге түсетін затты аз алса, тұнба да өте аз болады, сондықтан өлшеген кезде қате кетсе, не тұнбаның аз мөлшерін жоғалтып алса, онда ақырғы нәтижеде өте көп қате болады. Сондықтан кристалды тұнба 0,5г, ал аморфты тұнба 0,1-0,3г болатындай етіп анализге түсетін затты есептеп алу керек: а = 0,5F; a = 0,1F, мұндағы а – құрғақ (х.т.) анықталатын заттың массасы,г; 0,5 –кристалдық тұнба болса; 0,1- аморфты тұнба болған жағдайдағы масса. F – аналитикалық (гравиметриялық) фактор немесе анықталатын заттың молярлық массасының оның гравиметриялық формасының массасына қатынасы (стехиометриялық коэффициенттер ескеріледі): F = mMанықт./nMграв.форма, m,n – стехиометриялық коэффициенттер. Егер анализге түсетін затта анықталатын заттан басқа да заттар болса, онда мына формулалар қолданылады: а = 0,5F∙100/С; a = 0,1F∙100/С, мұндағы С – анализденетін заттағы анықталатын заттың жуық мөлшері,%. Егер анализденетін зат сұйық болса, онда қажет көлемді(мл) мына формуламен есептейді: V = 0,5F100ρC; V = 0,1F100ρC, мұндағы ρ – тығыздық, С – анализденетін заттағы анықталатын заттың жуық мөлшері,%. Анализге түсетін заттың мөлшерін бірінші техникалық таразыда өлшеп, сосын аналитикалық таразыда өлшейді. Анализге түсетін затты не суда, не қышқылда, не сілтілерде ерітеді. Егер бұл еріткіштерде ерімесе, онда балқымаға айналдырып, ерітеді. Анализге түсетін заттың қайда еритіндігін алдын ала сапалық реакция көмегімен анықтап алады. Еріткішті таңдау анализденетін заттардың қасиеттеріне де байланысты. Мысалы, егер қорғасынды анықтау керек болса, анализге түсетін затты азот қышқылында ғана еріту керек, себебі PbCl2 және PbSO4 суда ерімейтін заттар, сондықтан қорғасыны бар сынаманы тұз қышқылында не күкірт қышқылында ерітуге болмайды. Анализге түсетін затты еріткен кезде газдар бөлінуі мүмкін, ол газдар ұшқанда анықталатын заттар да бірге ұшуы мүмкін, сондықтан әр уақытта ыдыстың бетін жауып қою керек. Анализге түсетін затты ерітіндіге айналдырған соң, оны сұйылтып, қайта қыздырып (80-900С-қа дейін) тұнбаға түсіретін ерітіндіні ақырындап, стақанның қыры арқылы тамшылатып, пипеткамен құяды. Тамшы стақанның ортасына тамбауы керек, себебі стақанның ішіндегі ерітінді шашырап кетуі мүмкін. Тұнба түсірген кезде ерітіндіні әр уақытта араластырып отыру керек, бірақ таяқшаның ұшы стақанның түбіне не оның қабырғасына тиіп кетпеуі керек, онда стақанды сындырып алуы мүмкін. Тұнбаға түсіретін ерітіндінің есептелген көлемі құйылған соң, тағы да бір-екі тамшы құйып, анықталатын заттың тұнбаға толық түскендігін тексеру керек. Тұнба кристалды болса, оны бір-екі сағатқа қалдырады, сосын фильтрлейді, ал аморфты болса, бірден фильтрлеу керек. Фильтрлеуге күлсіз фильтрлер қолданылады, олардың тығыздықтары әр түрлі болады. Олардың тығыздығын сыртындағы жолақ қағаз арқылы анықтайды. Орта тығыздықты – ақ лента, қатты тығыздықты – көк лента. Фильтр воронканың қырынан 5-15мм төмен тұруы керек. Фильтрлеген кезде, алғашында тұнбаның үстіндегі сұйығын өткізеді (декантация), сосын ғана тұнбаны фильтрлейді, себебі фильтр тесігі бірден бітеліп қалса, фильтрлеу ұзаққа созылып кетеді. Фильтрге құйылған сұйық оның шетінен 5 мм – дей төмен болуы керек. Фильтрлеген кезде шыны таяқшаны пайдалану керек. Тұнбаны жақсылап жуу керек, себебі тұнба басқа заттармен кірленуі мүмкін. Жууға көбінесе суға тұнбаға түсірген ерітіндіні құйып жасаған ерітіндіні пайдаланады, себебі суда тұнбаның ерігіштігі артуы мүмкін. Мысалы:1. 0,1г СаС2О4-тің тұнбасын жууға 200 мл су қолданса, қанша тұнба жоғалатынын есептейік. [Са 2+]∙[С2О4 2-] = ЕК= 2,310-9; [Са 2+] = [С2О4 2-] = х х2 =2,310-9; х =2,310-9 = 4,810-5М, яғни біз ерігіштікті таптық, ал 200 мл = 0,2л суда, 4,810-5 1280,2 = 0,0012г ериді. 128г ол СаС2О4 молекулалық массасы. 0,1 г ----- 100% 0,0012 г --- х ; х=1,2% 2. ал егер тұнбаны 0,01М (NH4)2C2O4 ерітіндісімен жуса, [Са 2+]=х; [С2О4 2-] = х+0,01, х0,01, олай болса, 0,01х =2,310-9; х =2,310-7 М, не граммға айналдырсақ, 2,310-70,2128 =0,0000058 г=5,810-6 г 0,1 ---- 100% 5,810-6 ---- х, х = 5,810-3% Тұнбаны фильтрлеу және жууды бірге жасау керек, себебі тұнбаны фильтрлеген соң қалдырып қойса, ол қатып қалады да, жууға келмейді. Тұнбаны фильтрлеп, жуып болған соң, воронканың бетіне қағаз жауып, тұнбаны кептіруге қалдыру керек, не кептіретін шкафқа 20-30 минутқа 90-1000С–қа қою керек. Тұнба әбден кепкен соң оны платина не фарфор тигельге салып муфель пешінде қақтайды. Тигельдің салмағы тұрақты болу керек. Яғни оны алдын ала муфель пешінде тұрақты салмаққа келтіріп алады. Тигельдегі тұнба салмағы тұрақты болған соң, оны эксикаторға қойып, суытады. Суыған тигельді аналитикалық таразыда өлшейді. Гравиметриялық анализ кезінде аналитикалық таразыда анықталатын элементті не қосылысты өлшемейді, оған эквивалент-гравиметриялық форманы өлшейді. Мысалы, барийді не күкіртті табу үшін BaSO4-тің массасын өлшейді. Барий мен күкіртті табу үшін пропорция құрайды Mr BaSO4 – яғни М өлшенетін зат; Аr S, не Аr Ba – яғни А анықталатын зат Mr BaSO4 ---- Аr S(Аr Ba) а ---------- х а – гравиметриялық форманың массасы х=аАr анықталатын зат/ Мr өлшенетін зат ; х=аМr анықталатын зат/ Мr өлшенетін зат ; Мr анықталатын зат/ Мr өлшенетін зат = F-аналитикалық өлшегіш, аналитикалық фактор. F – кестеден ( таблицалардан) алады не есептеуге болады. жүктеу/скачать 5,02 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|