Анализ нәтижесін есептеу:
Стандартты ерітінділер қоспасындағы мыс (ІІ) массасын мына формула бойынша есептейді:
m (Cu2+) = Т (Cu2+ ) ∙ Val ∙ 1000
мұндағы Т (Cu2+) – стандартты ерітінді титрі, г/мл;
Val – аликвот көлемі, мл.
Екінші колбадағы (стандартты мыс қоспасы m1 болатын) белгісіз мыс мөлшерін былайша есептейді:
mх = m1∙Дх/Дх+ст – Дх
мұндағы Дх – бірінші колбадағы қоспасыз ерітіндінің оптикалық тығыздығы;
Дх+ст – қоспа қосылған екінші ерітіндінің оптикалық тығыздығы.
Осылайша үшінші және төртінші колбалардағы мыс (ІІ) мөлшерін есептейді, үш нәтижеден орташа нәтиже анықтайды.
МЫСТЫ АММИАКАТ ТҮРІНДЕ ДИФФЕРЕНЦИАЛДЫҚ ФОТОМЕТРИЯ ӘДІСІМЕН АНЫҚТАУ
Аммиак ерітіндісімен мыс (ІІ) көк түсті аммиакат түзеді.
Cu2+ + 4NH4OH ↔ [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O
Бұл комплекстің максимум жарық сіңіріуі 550-570нм маңында болады. Дифференциалды фотометрияда салыстыру үшін дистильденген су емес, анықталатын заттың концентрациясы белгілі стандартты ерітіндісі пайдаланылады. Бұл әдістің сезімталдығын арттыруға мүмкіндік береді.
Аспаптар мен реагенттер:
1. NH4ОН ерітіндісі, 5%.
2.Мыс (ІІ) тұзының жұмысшы ерітіндісі, ТCu2+ = 1мг/мл. 3,931г мыс(ІІ) сульфатын CuSO4 5H2O 25мл 2МH2SO4 ерітіндісінде ерітіп, 1 литрге дейін дистильденген сумен сұйылтады.
Жұмысты орындау
Стандартты ерітінділерді дайындау:
Алты стандартты мыс (ІІ) ерітінділерін дайындайды. Ол үшін алты 50мл-лік өлшегіш колбаға 2,5; 5,0; 7,5; 10; 12,5; және 15мл мыстың жұмысшы ерітіндісін құйып, әрқайсысына 10мл 5% аммиак ерітіндісін қосады да, белгісіне дейін дистильденген сумен жеткізеді. Сонда 50мл ерітіндіде 2,5; 5,0; 7,5; 10; 12,5; және 15мг мыс (ІІ) болатын стандартты ерітінділер дайындалады.
10 минуттан соң ерітінділерді фотометриялайды. Салыстыру үшін 1-кюветада құрамында 5мг/50мл болатын стандартты ерітіндіні «нөлдік» ерітінді ретінде қойып, аспаптың стрелкасын 0-ге келтіреді. Егер де фотометрияланатын ерітіндідегі мыс мөлшері «нөлдік» ерітіндідегіден кем болса, онда керісінше жасайды: анықталатын ерітіндіні «нөлдік» ерітінді деп санап, құрамында 5мг/50мл болатын ерітіндінің оптикалық тығыздығын өлшейді, бірақ оны «минус» таңбамен алады. Тура (С0˃ Сх ) және кері (Сх < С0) кезекпен фотометриялауды екі жақты дифференцирлеу деп атайды.
50мл-лік –колбада анализденетін ерітіндіні алып, оған 10мл 5% аммиак қосып, белгісіне дейін дистильденген су құйып, шайқап, фотометриялайды. Салыстыратын ерітінді – тағы да құрамында 5мг/50мл мыс болатын ерітінді болады. Өлшеулерді 5 рет қайталайды (қажет болса, екі жақты дифференцирлеуді қолданады), градуирлік график салып, графиктен анализденетін ерітіндідегі мыс (ІІ) массасын (мг) табады.
Достарыңызбен бөлісу: |
