Химиялық техникалық қауіпсіздік ережелері
Химиялық реактивтер мен реагенттер
жүктеу/скачать 95,71 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Эксперименттік шолу Титриметрия әдісі
| Химиялық реактивтер мен реагенттер
Реактивтер - бұл химиялық реакцияның бастапқы материалы. Реактивтер химиялық өзгеріске ұшырайды, нәтижесінде химиялық байланыс бұзылып, жаңа өнімдер пайда болады. Реактивтер: өте таза, анализ үшін таза және таза деп бөлінеді. Барлық Реактивтердің саны 60 мыңнан асады. Олар улы, оңай буланғыш, отқа қауіпті, қопарылғыш, тұрақсыз, т.б. болып келеді. Реактивтердің түрлері мен қолдану ережелері ыдыс сыртындағы жапсырма қағаздарда, катологтарда көрсетіледі. Реагенттер-бұл химиялық реакцияны жеңілдететін және белгілі бір функциялары бар заттар.Реагент жеке химиялық қосылыс немесе бірнеше химиялық қосылыстардың қоспасы бола алады. Реагент термині жиі реагент орнына қолданылады, бірақ реагент реагент сияқты реакцияда міндетті түрде тұтынылмауы мүмкін. Мысалы, катализатор реагент болып табылады, бірақ реакцияда тұтынылмайды. Еріткіш көбінесе химиялық реакцияға қатысады - ол реагент ретінде қарастырылады, бірақ реагент емес. Реагенттер қосылыстар немесе қоспалар болуы мүмкін. Органикалық химияда кішкене органикалық молекулалар немесе бейорганикалық қосылыстар бар. Реагенттердің мысалдары: Grignard реагенті, Tollens реагенті, Fehling реагенті, Collins реагенті және Fenton реагенті.Дегенмен, зат реагент ретінде пайдаланылуы мүмкін, өз атынан сөз жоқ. Химиялық реактивтер, химиялық реагенттер — зертханаларда анализ жасауда, ғылыми-зерттеу жұмыстарында түрлі қосылыстардың химиялық өзгерісін, қасиеттерін, алыну әдістерін анықтау, т.б. мақсаттар үшін қолданылатын химиялық препараттар. Химиялық реактивтер көбіне жеке заттар болғанымен кейбір заттардың қоспасы да (мысалы, петролейн эфирі) реактивтерге жатады. Тазалығына қарай Химиялық реактивтер ерекше тазартылған, химиялық таза, анализ үшін таза, аса тазартылған, техникалық өнім деп бөлінеді. Реактивтердің тазалығы Мемлекеттік стандартқа сәйкес болуы керек. Химиялық реактивтердің аты жазылған қағазда атауы, формуласы, қоспасының мөлшері көрсетіледі. Эксперименттік шолу Титриметрия әдісі Титриметрия (көлемдік анализ) - анықталатын заттың пипеткамен өлшеп алынған дәл көлемін титрлеуге кеткен титранттың көлемін анықтауға негізделген сандық анализ әдісі. Титрантты жұмыс ертіндісі деп те атайды. Титриметриялық анализ әдістерін іске асырудың бірнеше тәсілдері бар: тура титрлеу, кері титрлеу, орнын басып титрлеу. Тура титрлеу. Өлшеуіш колбада анализденетін ерітіндініің көлемін дистилденген сумен шекті белгіге дейін жеткізеді. Осы ерітіндінің бір бөлігін (аликвотасын) пипеткамен өлшеп алып конусты колбаға көшіріп индикатор қатысында титрантпен титрлейді. Индикатор түсін өзгерткен соң титрлеуді тоқтатып титрлеуге жұмсалған титрант көлемін бюретка бойынша жазып алады. Кері титрлеу. Еріген зат мөлшерін тура титрлеу тәсілі арқылы анықтауға мүмкіндік болмаған жағдайда (сәйкес индикатор жоқ болғанда; реакция өте баяу жүргенде) қолданылады. Бұл тәсілде екі жұмыс ертіндісі, яғни екі түрлі титрант қолданылады. Анализденетін ертіндіге бірінші титранттың белгілі көлемі артық мөлшерде құйылады. Анықталатын затпен бірінші титранттың бір бөлігі түседі, ал реакцияға түспеген екінші бөлігі индикатор қатысында екінші титрантпен титрленеді. Қатарлас бос титрлеу, яғни бірінші титранттың барлық көлемін титрлеуге екінші титранттың қандай көлемі кететіндігі анықталады. Бос титрлеуге және анализденетін ертіндіні титрлеуге жұмсалған титрант көлемінің айырмашылығы бойынша анализ нәтижесі есептеледі. Орнын басып титрлеу. Бұл әдісте анықталатын затты басқа затпен реакцияға түсіреді, нәтижесінде басқа қосылыс түзіледі. Түзілген қосылыс титрантпен титрленеді. ТИТРЛЕНГЕН ЕРТІНДІЛЕР Титриметриялық анализде титрленген ертінділер, яғни дәл моль-эквиваленттік концентрациялары немесе титрі белгілі ертінділер қолданылады. Титрленген ертінділердің екі түрі болады: - стандарт ерітінділер; - стандартталған ерітінділер (титранттар). Стандарт ертінділер Заттың дәл өлшенген массасын сыйымдылығы көрсетілген ө л ш е у і ш к о л б а д а еріту арқылы дайындаған ертіндіні стандарт ертінді деп атайды. Массасы дәл өлшеніп алынған затты өлшеуіш колбаға салып ерітіп көлемін дистилденген сумен белгіге дейін жеткізеді. Еріген заттың массасы m (г) және өлшеуіш колбаның көлемі V (мл) бойынша ертіндінің титрі Т (г/мл) есептеледі: Т = Әрі қарай титрі бойынша ерітіңдінің нормальдық концентрациясы анықталады: Сн = , осындағы: Мэ – стандарт ертіндісі дайындалатын заттың эквиваленттік массасы. Стандарт ертінді маркасы «химиялық таза» заттан даярланады. Ол зат келесі талаптарға жауап беруі керек: ұзақ сақтағанда құрамы өзгермеуі керек, құрамы химиялық формулаларына сәйкес болуы тиіс және суда жақсы еруі керек. Стандартталған ерітінділер Титриметрияда қышқылдар мен сілтілер, калий перманганаты, натрий тиосульфаты сияқты реактивтерден титранттар (жұмыс ертінділері) дайындалады. Бұл реактивтердің дәл концентрациялы ертінділерін тікелей өлшенділерін ерітіп даярлауға болмайды, өйткені сақталғанда ерітінділерінің концентрациясы өзгеріп кетеді. Сол себептен титранттардың жуық концентрациялы ертінділері дайындалады. Титранттың нормальдық концентрациясы стандарт ертінді бойынша анализ жүргізер алдында анықталады. Мысалы, калий перманганатының дәл концентрациясы қымыздық қышқылының стандарт ертіндісі бойынша, тұз қышқылының дәл концентрациясы – натрий тетраборатының стандарт ертіндісі бойынша, натрий гидроксидінің концентрациясы – қымыздық қышқылының стандарт ертіндісі бойынша анықталады. Стандартталатын ертінділердің концентрациясы стандарт ертіндіні титрлеу арқылы анықталады. Ертінді құрамындағы заттар бір-бірімен эквиваленттеріне сәйкес әрекеттеседі, эквиваленттік нүктеде олардың эквивалент мөлшерлері (n) бір-біріне тең болады. Ол математикалық түрде былай өрнектеледі: n1 = n2 немесе Сн1 •V1 = Сн2 •V2 осындағы: Сн1 – стандарт ерітіндінің нормальдық концентрациясы; V1 – стандарт ерітіндінің пипеткамен дәл өлшеніп алынған көлемі, мл; Сн2 – титранттың нормальдық концентрациясы; V2 – стандарт ертіндіні титрлеуге жұмсалған титрант көлемі, мл. Стандартталатын ерітінділер қақпағы бар қалың қабырғалы шыны ыдыста (склянкада) дайындалады. Титрлеу тәртібі Ең бірінші титрлеу құралы – бюретканы жұмысқа дайындау қажет. Ол үшін бюретканы кран суымен бірнеше рет жуып, дистилденген сумен шаю керек. Осыдан кейін бюретка титрант ерітіндісімен шайылады. Сонан кейін бюреткаға толтырып титрант құйып, төменгі жағындағы пипеткадағы ауаны ығыстырып шығарады да, шүмекті алып тастап нольді сәйкестендіреді. Осыдан кейін титрант құйылған бюретка титрлеуге дайын болады. Титрлеуді реакцияның эквиваленттік нүктесіне жеткенде тоқтатады. Эквиваленттік нүктені анықтау тәсілі екі түрге бөлінеді:: - визуалды анықтау (индикатордың түсінің өзгеруі бойынша); - ерітіндінің физика-химиялық қасиеттерінің өгерісін өлшеу арқылы. Титрлеуді тоқтатқан соң бюретка бойынша титрлеуге жұмсалған титранттың көлемін жазып алады. Титрлеуді қатарлас (параллель) үш рет жүргізіп титранттың титрлеуге жұмсалған орташа көлемін есептейді. Титрлеуге жұмсалған титранттың көлемдерінің айырмашылығы 0,1 мл аспауы керек. Егер айырмашылық үлкен болса, титрлеуді қайталау қажет. Титриметриялық анализ әдістері Титриметриялық анализ әдістері титрлеу кезінде жүретін химиялық реакция типіне қарай үш топқа бөлінеді: - и о н д а р қ о с ы л у реакциясына негізделген әдістер; - т о т ы ғ у-т о т ы қ с ы з д а н у реакциясына негізделген әдістер; - к о м п л е к с т ү з у реакциясына негізделген әдістер. Бірінші топқа бейтараптану реакциясына негізделген қышқылдық-негіздік титрлеу және тұнбаға түсіру арқылы титрлеу жатады. Екінші топқа тотығу-тотықсыздану реакциясына негізделген редоксиметрия әдістері жатады. Үшінші топқа комплекс түзілу реакциясына негізделген комплексонометрия әдістері жатады. Қышқылдық-негіздік титрлеу әдістері екі түрге бөлінеді: А ц и д и м е т р и я. Титрант – стандартталған күшті қышқыл ерітіндісі. А л к а л и м е т р и я. Титрант – стандартталған сілті ерітіндісі. Редоксиметрия әдістерін титрант ретінде қолданылатын реактивтердің атымен атайды: П е р м а н г а н а т о м е т р и я. Титрант - күшті тотықтырғыш калий перманганатының КМnО4 ертіндісі. Титрлеу қышқылдық ортада жүргізіледі. И о д о м е т р и я. Әдіс иодтың Jо2 оңай иодид-анионға J- дейін тотықсыздануына және иодид-анионның J- оңай иодқа Jо2 дейін тотығуына негізделген. Йодометрияда тура титрлеу тәсілі қолданылмайды. Титрлеу орнын басып тирлеу және кері титрлеу тәсілдерімен жүргізіледі. Орнын басып титрлеу тәсілінде титрант стандартталған натрий тиосульфатының Na2S2O3 ерітіндісі болады. Кері титрлеу тәсілінде екі титрант қолданылады: йодтың және натрий тиосульфатының стандартталған ертінділері. Д и х р о м а т о м е т р и я. Мұнда титрант ретінде күшті тотықтырғыш калий дихроматы К2Сг2О7 ертіндісі пайдаланылады. Титрлеу қышқылдық ортада жүргізіледі. жүктеу/скачать 95,71 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|