Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау
жүктеу/скачать 1,38 Mb.
|
Сапалық анализ. Лаб. (1)
| 3. Сульфанил қышқылы H2N-C6H4-SО3H және α-нафтиламин C10H7-NН2 нитрит-ионымен әрекеттесіп қызыл түске боялған кезде келесі құрамдағы азо-бояғыш түзеді:
H2N-C10H6 -N=N-C6Н4-SО3H Тәжірибе: Бір тамшы бейтараптап немесе сірке қышқылды зерттелінетін ерітіндіге (шыны әйнекке тамызып) бір тамшы сульфанил қышқылы мен бір тамшы нафтиламинді тамызады. NО2- анионы бар болған жағдайда осы реакцияға тән қызыл түс пайда болады. Тәжірибе жүргізу шарттары: 1) тотықтырғыштар нитрит-ионын NО2- тотықтыруы мүмкін, олар реакция-ға кедергі жасайды; 2) реакцияны зерттелінетін ерітінді құрамында NО2- нитрит ионының аз концентрациясында жүргізу тиімді. NО2- анионын бөліп алу үшін ерітіндіге қатты аммоний хлориді NН4C1 немесе несеп қышқылын (мочевинамен) қосып қыздыру арқылы іске асыруға болады: NH4+ + NO2- → N2 + 2Н2О CO(NH2)2 + 2NО2- + 2Н+→ 2N2↑ + CO2↑ + 3H2О Тәжірибе: 4-5 тамшы анықталатын ерітіндіге 5-6 тамшы аммоний хлоридін қосып, байқап қыздыру керек. Пайда болған аммоний нитриті бос азоттың бөлінуі нәтижесінде ыдырайды. Тәжірибе: Құрамында NО2- анионы бар төрт тамшы ерітіндіде 0,1 г мочевинаны ерітіп, пайда болған ерітіндіге 2-3 тамшы 2н күкірт қышқылын құйыңдар. Біраз уақыт ерітіндіні қойып қойыңдар, содан соң KJ калий йодидымен крахмал қатысында NО2- анионына тәжірибе жасайды. NО2- анионының қатысында NО3- анионының ашылуын тек NО2- анионын толығымен жоғарыдағы әдістер бойынша бөліп алғаннан соң жасау керек. жүктеу/скачать 1,38 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|