Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау
Кесте 6. Кейбір реактивтердің екінші аналитикалық топ катиондарына әсері
жүктеу/скачать 1,38 Mb.
|
Сапалық анализ. Лаб. (1)
- Бұл бет үшін навигация:
- Реактивтер Ag +
- Екінші аналитикалық топ катиондарының қоспасының анализі
Кесте 6. Кейбір реактивтердің екінші аналитикалық топ катиондарына әсері
Екінші аналитикалық топ катиондарының қоспасының анализі Анализді бастамас бұрын ерітіндінің түсіне, тұнбаның бар-жоқтығына, бар болса тұнбаның түсіне назар аудару керек. Сонымен қатар универсал индии-катор қағазының көмегімен ерітіндінің ортасын (рН) байқау қажет. Зерттелетін ерітіндіні жақсылап араластырып екіге бөледі. Бірінші бөлігі-нен ІІ аналитикалық топ катиондарын анықтайды, ал екінші бөлігін анализді қажет болған жағдайда қайталау үшін қалдырады. Жүйелі анализ: Сынауыққа 8-10 тамшы зерттелетін ерітіндіні құйып, оған 2 н тұз қыш-қылы ерітіндісін ІІ аналитикалық топ катиондары толық тұнбаға түскенше қосады. Ерітіндіден Ag+, Pb2+, [Hg2]2+ иондары толық тұнбаға түскенін тек-серу үшін тұнбасы бар ерітіндінің беткі мөлдір сұйық қабатына 1-2 тамшы НСІ ерітіндісін тамызады. Ерітінді лайланбаса катиондардың тұнбаға толық түскені, ал лайланатын болса, онда тағы да тұнба толық түскенше НСl қосады. Артық қосуға болмайды, күміс пен қорғасын иондарының НСІ-ғы ерігіштігін ұмытпаған жөн. 1-2 минуттан кейін тұнбаны центрифугаттап, тұнбаны құрамында 20% НСl ерітіндісі бар салқын сумен жуады, центрифугаттың қажеті жоқ. Ерітіндіде ерігіштігі жоғары болғандықтан аз мөлшерде РbСl2 қалады. Тұнбаны 2-3 рет ыстық су қосып, су моншасында қыздырады, оны центрифугаттағанда қор-ғасын ионы бар болса, ол ерітіндіге өтеді де, ал AgCl, Hg2Cl2 тұнбада қалады. Центрифугаттан Pb2+ катионын анықтайды, ал тұнбадан Ag+ және [Hg2]2+ катиондарын анықтау керек. Pb2+ катионын анықтау: Центрифугатты екіге бөліп, бір бөлігіне сондай мөлшерде калий йодидін қосса қорғасын йодидінің PbJ2↓ сары түсті тұнбасы түзіледі. PbJ2↓ тұнбасына сірке қышқылын және су қосып қыздырса ыдырайды, ал қайтадан салқын-датса жылтыр сары кристалл түзіледі. Центрифугаттың бір бөлігіне К2Cr2O7 калийдің дихроматымен СН2CОONa натрий ацетаты қатысында әсер етсе қорғасын ионы бар болса, сары қор-ғасын хроматының PbCrO4↓ тұнбасы түзіледі 2. [Hg2]2+ катионын анықтау: Pb2+ иондарын бөліп алғаннан кейінгі қалған тұнбаға 5-7 тамшы кон-центрлі аммиак ерітіндісін қосып араластырады. [Hg2]2+ катионы болса, тұнба қараяды. Центрифугаттың көмегімен тұнбаны бөліп алу керек, оған ары қарай анализ жасалмайды. AgCl аммиак ерітіндісінің әсерінен комплексті тұзға айналып күміс ионы [Ag(NH3)2]Cl түрінде ерітіндіге өтеді. 3. Ag+ катионын анықтау: Центрифугатты 2-ге бөліп, біріншісіне KJ ерітіндісін, ал екіншісіне HNО3 қосады. Ag+ катионының қатысында бірінші сынауықта AgJ↓ сары тұнбасы, ал екіншісінде AgCl↓ ақ тұнбасы түзіледі. Екі жағдайда да комплекстер бұзы-лады: [Ag(NH3)2]Cl ↔ [Ag(NH3)2]+ + Сl- [Ag(NH3)2]+↔2NH3 + Ag+ 2NH3 + Ag+ + 2H+ + Сl-→ AgCl↓ + 2NH4+ [Ag(NH3)2]Cl + 2HNО3→ AgCl↓ + 2NH4NО3 Бөлшекті анализ: Ag+, [Hg2]2+ катиондарын тотығу-тотықсыздану реакциялары арқылы анықтайды. Ол үшін мыс пластинкасының беткі қабатында түзілген (СuOH)2CO3 тұзын кетіру мақсатында алдымен эфирмен сүртіп майсыздан-дырады, содан кейін аммиак ерітіндісімен жақсылап сүртеді және құрғатады. Осылай тазартылған мыс пластинкасының бетіне 1 тамшы зерттелетін ері-тіндіні тамызады. Дақты сүзгі қағазымен үйкелеп сүрткенде пайда болған айнадай жұқа қабат қыздырғанда жойылса - онда [Hg2]2+ ионнының бар болғаны, ал қара немесе қара-сұр қабат қыздырғанда өзгеріссіз қалса – онда Ag+ ионының бар екенін көрсетеді. Сынап [Hg2]2+ ионын концентрлі аммиак ерітіндісімен де анықтауға бола-ды. Ол үшін 2-3 тамшы зерттелетін ерітіндіге 1-2 тамшы аммиак ерітіндісін қосқанда қара түсті тұнбаның түзілуі зерттелетін ерітіндіде сынап (І) катио-нының бар екенін көрсетеді. жүктеу/скачать 1,38 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|