2. Несслер реактиві – K2[HgJ4] аммоний катионымен қызыл-коңыр түсті тұнба түзеді:
+ + + + +
+ + + +
Бұл тұнбаның құрамын төмендегідей көрсетуге болады:
немесе
Тәжірибе: Аммоний тұзы ерітіндісінің бір тамшысына 8–9 тамшы су және 5–6 тамшы Несслер реактивін қосқанда қызыл-қоңыр тұнба пайда болады. Реакцияны заттық шыныда орындауға да болады. Реакция өте сезімтал.
Тәжірибені жүргізу жағдайлары: 1) Несслер реактивін артық мөлшерде алу керек, себебі тұнба аммоний тұзының артық мөлшерінде ериді.
2) реакцияның жүруіне сілтілермен түсті тұнбалар беретін Fe2+, Ni2+, Со2+, Cr3+ иондары және Несслер реактивін ыдырататын Hg2+, Sn2+, Sb3+ иондары кедергі келтіреді. Осы катиондар қатысында 50%-дық KNaC4H4О6 ерітіндісін қосады. Нәтижесінде комплексті қосылыс түзіледі.
Кесте 4. Кейбір реактивтердің бірінші аналитикалық топ катиондарына әсері
Катиондар
Li+
К+
Na+
NН4+
NaOH, КОН
–
–
–
NH3↑ (to С)
NaHC4H4О6
КНС4Н4О6 ақ кристалды тұнба
–
NН4НС4Н4О6 ақ кристалды тұнба
Na3[Co(NО2)6]
Li3[Co(NО2)6] сары тұнба
K2Na
[Co(NО2)6] сары кристалды тұнба
–
(NН4)2Na
[Co(NО2)6] сары кристалды тұнба
KH2SbО4
LiH2SbО4 ақ кристалды тұнба
–
NaH2SbО4 ақ кристалды тұнба
HSbО3 ақ аморфты тұнба
Zn(UО2)3(Ас)8микроскопиялық реакция
LiZn(UО2)3 (Ас)8 сары-жа-сыл кристалл
NaZn(UО2)3∙
(Ас)8сары кристалл
K2(HgJ4] + 4КОН Несслер реактивi
–
–
–
[Hg2ONH2]J
қызыл-қоңыр тұнба
Na2СО3, К2СО3 (to С)
Li2CO3 ақ тұнба
–
–
NH3↑ (to С)
Na2НРО4
Li3РO4 ақ тұнба
–
–
NH3↑ (to С)
Жалынның боялуы
ашық-қызыл
күлгін
сары
–
Бірінші аналитикалық топ катиондарының қоспасының анализ жолы Зерттелетін ерітіндіні жақсылап араластырып екіге бөледі. Бір бөлігінен бірінші аналитикалық топ катиондарын анықтайды, ал екінші жартысын ана-лизді қайталау қажет болған жағдайға қалдырады. Бірінші аналитикалық топ катиондарының топтық реагенті болмағандықтан, оларды бөлшектік анализ жолымен анықтайды. Алдымен жеке байқаулардан аммоний, литий катион-дарын анықтайды.
1. Li+ катионын анықтау. Li+ катионы натрий және калий катиондарын анықтауға кедергі келтіреді, сондықтан оны алдымен анықтау керек. Литий катионын аммоний гидрофосфатымен анықтайды. Ол үшін зерттелетін ері-тіндінің 9–10 тамшысына 2–3 тамшы этил спиртін және 9–10 тамшы ерітіндісін қосады. Литий иондары қатысында ақ тұнбасы түзіледі. толық тұнбаға түскенін тексеру қажет, ол үшін тұнбаның бе-тіндегі ерітіндіге ерітіндісінің 1–2 тамшысын қосады. Ерітінді лайланбаса литий түрінде толық тұнбаға түскені.
2. NH4+ катионын анықтау. Калий және натрий катиондарын анықтауға NH4+ катионы бөгет болады. Зерттелетін ерітіндіде NH4+ катионы бар екені анықталса (зертелетін ерітіндінің бірнеше тамшысына Несслер реактивін тамшылатып қосады, NH4+ ионы бар болса қызыл-қоңыр түсті тұнба пайда болады), онда К+ және Na+ катионын анықтамастан бұрын оны ерітіндіден бөліп aлy керек. Ол үшін литий катиондарынан бөлінген центрифугатты тигель немесе фарфор ыдысқа құйып «ақ түтін» бөлінуі тоқтағанша қыздыра береді. Тигельді шамалы салқындатып, құрғақ қалдыққа 8-10 тамшы дистилденген су және сұйытылған сірке қышқылын қосып ерітеді, жақсылап араластыру қажет. Содан кейін ерітіндіден аммонийдің жоқ екеніне көз жет-кізгеннен соң (Несслер реактивімен шыныда анықтайды: бір тамшы ерітін-діге Несслер реактивіне қосқан кезде қызыл-қоңыр тұнба түзілмеуі тиіс) басқа катиондарды анықтауға болады. Егер NH4+ ионы әлі бар болса, аммо-ний ионынан тұтас арылғанша құрғату операциясын қайталай береді.
3. К+ катионын анықтау: а) Аммоний, литий иондарынан арылған соң 2-3 тамшы зерттелетін ері-тіндіге 3-4 тамшы Na3[Co(NО2)6] ерітіндісін тамызып, қойып қою керек. Сары түсті тұнба K2Na[Co(NО2)6] түзілгені К+ катионының бар екенін көрсе-теді.
ә) Na2Pb[Cu(NО2)6] ерітіндісімен әсер етіп, түзілген тұнбаны микроскоп арқылы көруге болады.
4. Na+ катионын анықтау: а) Na+катионын калийдің дигидроантимонатымен КН2SbО4 калий катио-нының қатысында анықтауға болады. 3-4 тамшы қоспаны алып, сол мөл-шерде KH2SbО4 қосып, шыны таяқшамен араластырады. Тұнбаның крис-талды екеніне көз жеткізу керек. ә) 2 тамшы зерттелетін ерітіндіні зат шынысында буландырып, суытып уранилацетатын тамызып, микроскоппен қарағанда октаэдр, тетраэдр тәрізді жасыл-сары кристалдары түзілген болса натрий ионының болғаны.