Кафедра технология и стандартизация
Титруемая кислотность виноградного сока
жүктеу/скачать 0,66 Mb.
|
лабораторная работаus.
| 7.2. Титруемая кислотность виноградного сока
Метод 1 Определение титруемой кислотности основано на прямом титровании отмеренного объема сусла титрованным раствором щелочи до нейтральной реакции, устанавливаемой при помощи индикатора. Приборы и материалы: коническая колба объемом 250– 300 см³; бюретка вместимостью 25 см³; пипетка объемом 10 см³; стеклянная палочка; нагревательный прибор; 0,1 и 1 н. растворы гидроксида натрия или калия; 0,4 %-й раствор бромтимолового синего (0,4 г индикатора растворяют в 10 см³ спирта-ректификата и доводят свежекипяченой, нейтрализованной до рН 7 дистиллированной водой до объема 100 см³. Интервал перехода рН от 6 до 7,6. Окраска в щелочной среде синяя, в кислой–желтая); буферный раствор с рН 7 (107,3 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 500 см³ 1 н. раствора гидроксида натрия и доводят водой до объема 1 дм³). Ход определения. В коническую колбу отбирают 10 см³ сока, сусла или вина, добавляют 25 см³ воды и нагревают до начала кипения, чтобы удалить углекислый газ. К пробе добавляют 1 см³ индикатора бромтимолового синего и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до появления зелено-синей окраски, после чего сразу вливают 5 см³ буферного раствора. Полученный раствор служит для сравнения. Затем в другую коническую колбу отмеряют 10 см³ сусла (или вина), 30 см³ воды, нагревают до кипения, добавляют 1 см³ индикатора и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до появления окраски, идентичной окраске раствора сравнения. При титровании небродящих соков и сусел нагрев необязателен. Раствор сравнения служит для серии определений кислотности соков, сусел или вин, близких по окраске. Расчет. Титруемую кислотность выражают в миллиграммэквивалентах (мг-экв) на 1 дм³ или в граммах на 1 дм³ в пересчете на винную, сульфатную, а в случае плодово-ягодных соков, сусел или вин – на яблочную кислоту, пользуясь формулой Т = К а (1000/v), где Т – титруемая кислотность, мг-экв/дм³; а – количество 0,1 н. раствора гидросксида натрия (или гидроксида калия), израсходованного на титрование, см³; v – объем пробы, см³; 1000 – множитель для пересчета на 1 дм³. Величина К выражает количество миллиграмм - эквивалентов или граммов кислоты, соответствующее 1 см³ раствора гидроксида натрия или гидроксида калия. Для 1 см³ 0,1 н. раствора К равно 0,1 мг-экв, или 0,0075 г винной, 0,0067 яблочной и 0,0049 г сульфатной кислот. Подставляя эти величины в формулу и допуская, что v = 10 см³, после соответствующих сокращений получаем для винной кислоты (в.к): Тв.к = 0,75а г/дм³; для яблочной кислоты (я.к) Тя.к = 0,67а г/дм³; для сульфатной кислоты (с.к) ТH2SO4 = 0,49а г/дм³. В России титруемую кислотность виноградных соков, сусел и вин принято выражать в граммах винной кислоты на 1 дм³, а плодовоягодных – яблочной. Результаты параллельных определений выражают с точностью до 0,01, а окончательный результат округляют до 0,1. Метод 2 Приборы и реактивы: коническая колба объемом 250–300 см³; бюретка вместимостью 25 см³; пипетка объемом 10 см³; стеклянная палочка; нагревательный прибор; 0,1 и 1 н. растворы гидроксида натрия или калия. Ход определения. В коническую колбу емкостью 250–300 см³ наливают 100 см³ дистиллированной воды, доливают 1 см³ 1 %-го раствора фенолфталеина и 5 см³ исследуемого сока, сусла или вина. Нагревают до начала кипения и титруют 0,1 н. раствором едкого натрия или калия до появления слабо-розового окрашивания. В красных соках окраска сока при титровании вначале изменяется в грязно-бурую, затем снова появляется розовая окраска уже в результате изменения цвета индикатора. Титруемую кислотность виноградных соков и вин (Х) выражают в граммах винной кислоты на 1000 см³ вина и вычисляют по формуле X = (a 0,0075 1000)/5, где а – количество 0,1 н. раствора едкого натрия, израсходованного на титрование кислот в 5 см³ сока или вина, в см³; 0,0075 (для плодово- ягодного вина 0,0067) – количество винной кислоты, эквивалентное 1 см³ 0,1 н. раствора едкого натрия, г; 1000 – коэффициент пересчета на 1000 см³ вина; 5 – количество вина, взятое для титрования, см³. В сильноокрашенных красных соках титруемую кислотность определяют после предварительного разбавления сока дистиллированной водой. В мерную колбу емкостью 100 см³ вносят 10 см³ сока, доливают до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу наливают 20 см³ разбавленного сока, вливают 100 см³ дистиллированной воды, предварительно нагретой до кипения, добавляют 1 см³ 1 %-го раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором едкого натрия или калия до слабо-розового окрашивания. Титруемую кислотность вина (Х) вычисляют по формуле Х = (а 0,0075 100 1000)/(10 20), или Х = а 3,75, где а – количество 0,1 н. раствора едкого натрия, израсходованного при титровании разбавленного вина, см³. 7.3. Водородный показатель (рН) Реакцию сусла, как и любого водного раствора, можно охарактеризовать количественно по величине концентрации ионов водорода, обозначаемой Н+ . Вместо концентрации Н+ удобно пользоваться отрицательным логарифмом этой величины, называемым водородным показателем и обозначаемым рН. Таким образом, рН = –lg[Н+ ]. В кислых растворах рН < 7, в щелочных рН > 7, в нейтральных рН = 7. Кислотность раствора растет с уменьшением рН. По величине рН определяют оптимальные дозы сульфитации сусла: при рН 3,3 достаточно 50–75 мг/л, при рН 3,5–3,8 – до 100 мг/л. Сусла с рН > 3,8 нуждаются в обработке винной кислотой или в купажировании с высококислотными суслами. Для определения рН используется потенциометрический метод, основанный на преобразовании электродвижущей силы (э.д.с.) электродной системы, состоящей из измерительного (ЭЛС) и вспомогательного (ЭВЛ) электродов, в постоянный ток, сила которого пропорциональна измеряемой величине. Преобразование э.д.с. электродной системы в постоянный ток осуществляется высокоомным преобразователем, основанным на автокомпенсационном принципе действия. Оборудование и материалы: рН-метр – милливольтметр рН-121 (или аналогичный прибор). Подготовка к работе. После включения прибора в сеть нажимают на кнопку «0, t» и кнопку любого диапазона измерений, затем прогревают прибор в течение 30 мин. Ход определения. Отобранную в химический стакан вместимостью 50 см³ пробу в объеме не менее 25 см³ помещают на магнитную мешалку, входящую в комплект прибора, для перемешивания образца. Затем в пробу погружают на глубину не менее 1 см измерительный блок, состоящий из двух датчиков и термокомпенсатора. Переключатель рода работ термокомпенсатора должен находиться в положении «авт». Включают кнопку «рН» и кнопку выбора диапазонов «1–1,4». По нижней шкале прибора снимают предварительное показание рН. Исходя из полученной величины включают соответствующий дробный диапазон рН (например, для снятой величины рН, равной 2,9, диапазон должен быть «1–1,4», для величины 4,5 – диапазон «4–9»). Отсчет точной величины рН проводят по соответствующей шкале прибора не менее чем через 3 мин. По окончании каждого измерения датчики следует ополоснуть дистиллированной водой и осторожно промокнуть фильтровальной бумагой. По окончании работы с прибором электроды должны оставаться погруженными в воду или 0,1 М раствор соляной кислоты. жүктеу/скачать 0,66 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|