4. Фильтрование и промывание осадка.
Отфильтровать осадок следующим образом:
а) сложить вчетверо фильтр «синяя лента» и подогнать его к сухой воронке, (воронку подбирают с таким расчётом, чтобы фильтр не доходил до краёв её на 5-15 мм), так, чтобы он плотно подходил к стенкам, затем налить в него дистиллированной воды осторожно, чтобы не порвать фильтр. Если фильтр хорошо подогнан, то носик воронки заполнится водой и фильтрование будет проходить быстрее. Воронку с фильтром поместить в кольцо штатива и подставить под неё чистый стакан;
б) потереть пальцем под «носиком» стакана с осадком (он не будет смачиваться водой, и капли фильтруемой жидкости по внешней стенке стакана стекать не будут). Осадок не взмучивать, осторожно по стеклянной палочке сливать прозрачный раствор на фильтр, заполняя его не более чем на 2/3. Поднимать стакан тоже по палочке, тогда раствор не будет проливаться на внешнюю сторону стакана. Стеклянная палочка должна находиться только над фильтром, или в стакане, нельзя дотрагиваться ею до фильтра.
Таким образом, отфильтровать почти весь раствор с осадка, стараясь меньше взмучивать его. Такой метод фильтрования и промывания осадка называется «декантацией». В процессе фильтрования необходимо проверить, не прошли ли частички осадка через поры фильтра. Для этого фильтрат в стакане раскрутить и посмотреть на тёмном фоне, если осадка в фильтрате нет, вылить его.
Затем необходимо промыть осадок от осадителя. Для этого применяют раствор 2н серной кислоты . Промывание проводят следующим образом: порцию промывной жидкости (10мл.) приливают к осадку, затем осадок перемешивают , дают отстояться и отфильтровывают.
5. Высушивание и прокаливание осадка.
Высушить фильтр в воронке в сушильном шкафу (15 мин при t=1000С) до слегка влажного состояния, свернуть его так, чтобы осадок оказался внутри, поместить в доведённый до постоянной массы тигель и поставить под тягу на электрическую плитку для обугливания (фильтр не должен гореть пламенем). Обугливание закончено, когда фильтр уже не дымит. Поставить фильтр с осадком прокаливаться в муфельную печь на 1,5 ч. Остудить на воздухе на фарфоровой подставке 15 мин, а затем поместить на 30 мин в эксикатор. [7]
Охлаждённый тигель взвешиваем. Поставить в печь ещё раз на 15 мин и снова взвесить охлаждённый тигель. Повторять прокаливание и взвешивание до постоянной массы. Все результаты взвешивания записывать в журнал. Найти массу BaSO4 (m(BaSO4)) по разности масс тигля с осадком и пустого тигля.
Пример оформления результатов анализа:
Масса тигля с :
1-е взвешивание - 12,6890 г
2-е взвешивание - 12,6878 г
3-е взвешивание - 12,6876 г
Постоянная масса тигля с осадком - 12,6876 г.
Постоянная масса пустого тигля - 12,2231 г.
Постоянная масса осадка [m( )] - 0,4645 г.
6.Расчет результата анализа
Рассчитать результаты анализа, составив пропорцию:
В 233,4 г содержится 137,3 г ,
В m( ) г содержится х г ;
Вычислить процентное содержание бария в навеске хлорида бария:
Рисунок 10. Нагревание в муфельной печи
Вывод:
В данной лабораторной работе я ознакомилась с гравиметрическим методом анализа, основанным на точном измерении массы вещества, состоящим из нескольких этапов. Мной были проведены: подготовка раствора, осаждение ионов Ba, фильтрование и промывание осадка, высушивание, прокаливание и наконец взвешивание вещества. Далее с помощью формулы я определила процентное содержание бария в навеске в хлориде бария, который составил:
5.Метод кислотно-основного титрования.
5.1 Определение объемов методом кислотно-основного титрования
Цель работы: ознакомление с количественным химическим анализом на практике и проведение кислотно-щелочных реакций. Умение работать с мерной посудой, закреплять технику титрования и количественным методом определять содержание чистого вещества в техническом составе.
Реакция-2 происходит в двух стадиях:
Стадия I: + (индикатор-Ф/Ф);
Стадия II: (индикатор-М / Ф).
→ → при титровании наблюдаются два скачка 2, при которых кривые титрования 2 (два) равнозначны и описываются.
I-эквив. в точке и нейтр. (1) раствор и соли. pH-экв. в точке-равно 8,35, поэтому индикатором для этого является → фенолфталеин.
II-эквив. в точке и газ разделен. pH – в этой точке равен-3,92, поэтому в качестве показателя используют – М/О ( метилоранж). [8]
Необходимые емкости и реактивы:
1. мерная колба-100см3;
2. колба коническая -250, 500см3;
3. Хим. стакан -50 (мл);
4. Бюретка -25 (мл);
5. Пипетка -10 (мл);
6. Воронка ;
7. стеклянная палочка;
8. аналитические весы
9. Тигель, бюкс;
10. раствор (1;1);
11. раствор 0,1 Н;
12. Фенолфталеин;
13. Метилоранж;
14. дистиллированная вода.
Способ выполнения:
1. Приготовить 0.1М раствор HCL объемом 300мл:
Дано: HCl (1;1) Определяем плотность через ареометр, которая равна г/см3 («справочник химика»).
W (HCl) - 18%
Теперь рассчитаем эту концентрацию по формуле, используемой в методе титриметрии.
г/моль; ;
Используя закон эквивалентности (1;1), Необходимое количество раствора:
n1(HCI) = n2(HCI) c1(HCI)∙v1(HCI) = c2(HCI)∙v2(HCI)
Способ расчета объема хлороводородной кислоты:
(н)
V(н) см3; V( )=5см3
2. -- приготовление стандартного раствора:
Для стандартизации 0,1 раствора используется . Растворы подвергаются гидролизу и дают щелочную реакцию:
( >7)
+
Равенство гидролиза смещается вправо. В раствор щелочи добавляют полученный раствор до тех пор, пока не будет проведена полная реакция.
- концентрация ионов ортоборной кислоты 0,1н :
= =-Lg
Тогда: =6- Lg7,61=6-0,88=5,12; =5,12.
Для приготовления 100мл 0,1н раствора :
«х.ч.» из соли готовим необходимый нам концентрированный раствор:
г/моль
190,7г.-1000мл-1н
19,07г.-1000мл-0,1н
1,907г.-100мл-0,1н
Тогда г. Т г/см3
1,907г. көлемі 100мл өлшеуіш колбада ертіндісін ерітеміз.
В горячей воде растворяем соль, взвешенную на аналитических весах до точности 0,0002 г, хим. помещаем в стакан объемом 500, затем через воронку в мерную колбу объемом 100мл заливаем дистиллированной водой до линии.
Рассчитаем концентрацию соли по формуле:
С( )
Вычисления: Определяем концентрацию бора по заданной формуле:
г/см3
1н соответствует 0,019069 г/мл, а титр 0,019069г:
1н – 0,19069г г/см3; Т(соли)=0,0019 г/см3
х – 0,01926г
3. 0,1 0,1 для стандартизации раствора:
Из мерной колбы с помощью пипетки взять 10 мл , поместить в конусную колбу и добавить 2-3 капли метилоранжа, титровать с помощью 0,1м раствора .
Промыть бюретку с помощью (дист), затем залить 0,1м раствор до заданной метки. В конусной колбе титровать желтоватый раствор до красной окраски 0,1м раствором . Провести титрование 3 раза.
Таблица 4
№
|
|
|
Т, г/мл
|
С
|
С( HCl)моль/л
|
1
|
10 мл
|
6,2 мл
|
0.0019 г/мл
|
0,1м
|
0,1м
|
2
|
10 мл
|
6,9 мл
|
0.0019 г/мл
|
0,1м
|
0,1м
|
3
|
10 мл
|
6,7 мл
|
0.0019 г/мл
|
0,1м
|
0,1м
|
4. определение объема:
В мерную колбу залить необходимое количество ( ), добавить (дист)., довести до метки, перемешать. В конусную колбу объемом 250 мл поместить 2-3 капли метилоранжа, титровать до появления красной окраски, заполнить таблицу:
№
|
|
|
С( )
|
г
|
1
|
8
|
10
|
0,1 н
|
0,0106
|
2
|
8,6
|
10
|
0,1 н
|
0,0106
|
3
|
8,3
|
10
|
0,1 н
|
0,0106
|
г/см3
г
Вывод:
В данной лабораторной работе я ознакомилась с количественным химическим анализом, проводила кислотно-щелочные реакции, закрепила навыки титрования, определила массу чистого вещества Na2CO3. В ходе работы повторила правила пользования химической посудой, пользовалась дополнительными справочными данными.
Рисунок 11. Кислотно-основное титрование
5.2 Определение концентрации кислот. Установка концентрации раствора едкого натра.
Достарыңызбен бөлісу: |