Отчет по учебной практике /вид практики/ Студент Каримбаева Жанбике Группы 6 b 05314-Химия
жүктеу/скачать 5,24 Mb.
|
| 4. Фильтрование и промывание осадка.
Отфильтровать осадок следующим образом: а) сложить вчетверо фильтр «синяя лента» и подогнать его к сухой воронке, (воронку подбирают с таким расчётом, чтобы фильтр не доходил до краёв её на 5-15 мм), так, чтобы он плотно подходил к стенкам, затем налить в него дистиллированной воды осторожно, чтобы не порвать фильтр. Если фильтр хорошо подогнан, то носик воронки заполнится водой и фильтрование будет проходить быстрее. Воронку с фильтром поместить в кольцо штатива и подставить под неё чистый стакан; б) потереть пальцем под «носиком» стакана с осадком (он не будет смачиваться водой, и капли фильтруемой жидкости по внешней стенке стакана стекать не будут). Осадок не взмучивать, осторожно по стеклянной палочке сливать прозрачный раствор на фильтр, заполняя его не более чем на 2/3. Поднимать стакан тоже по палочке, тогда раствор не будет проливаться на внешнюю сторону стакана. Стеклянная палочка должна находиться только над фильтром, или в стакане, нельзя дотрагиваться ею до фильтра. Таким образом, отфильтровать почти весь раствор с осадка, стараясь меньше взмучивать его. Такой метод фильтрования и промывания осадка называется «декантацией». В процессе фильтрования необходимо проверить, не прошли ли частички осадка через поры фильтра. Для этого фильтрат в стакане раскрутить и посмотреть на тёмном фоне, если осадка в фильтрате нет, вылить его. Затем необходимо промыть осадок от осадителя. Для этого применяют раствор 2н серной кислоты . Промывание проводят следующим образом: порцию промывной жидкости (10мл.) приливают к осадку, затем осадок перемешивают , дают отстояться и отфильтровывают. 5. Высушивание и прокаливание осадка. Высушить фильтр в воронке в сушильном шкафу (15 мин при t=1000С) до слегка влажного состояния, свернуть его так, чтобы осадок оказался внутри, поместить в доведённый до постоянной массы тигель и поставить под тягу на электрическую плитку для обугливания (фильтр не должен гореть пламенем). Обугливание закончено, когда фильтр уже не дымит. Поставить фильтр с осадком прокаливаться в муфельную печь на 1,5 ч. Остудить на воздухе на фарфоровой подставке 15 мин, а затем поместить на 30 мин в эксикатор. [7] Охлаждённый тигель взвешиваем. Поставить в печь ещё раз на 15 мин и снова взвесить охлаждённый тигель. Повторять прокаливание и взвешивание до постоянной массы. Все результаты взвешивания записывать в журнал. Найти массу BaSO4 (m(BaSO4)) по разности масс тигля с осадком и пустого тигля. Пример оформления результатов анализа: Масса тигля с : 1-е взвешивание - 12,6890 г 2-е взвешивание - 12,6878 г 3-е взвешивание - 12,6876 г Постоянная масса тигля с осадком - 12,6876 г. Постоянная масса пустого тигля - 12,2231 г. Постоянная масса осадка [m( )] - 0,4645 г. 6.Расчет результата анализа Рассчитать результаты анализа, составив пропорцию: В 233,4 г содержится 137,3 г , В m( ) г содержится х г ; Вычислить процентное содержание бария в навеске хлорида бария: Рисунок 10. Нагревание в муфельной печи Вывод: В данной лабораторной работе я ознакомилась с гравиметрическим методом анализа, основанным на точном измерении массы вещества, состоящим из нескольких этапов. Мной были проведены: подготовка раствора, осаждение ионов Ba, фильтрование и промывание осадка, высушивание, прокаливание и наконец взвешивание вещества. Далее с помощью формулы я определила процентное содержание бария в навеске в хлориде бария, который составил: 5.Метод кислотно-основного титрования. 5.1 Определение объемов методом кислотно-основного титрования Цель работы: ознакомление с количественным химическим анализом на практике и проведение кислотно-щелочных реакций. Умение работать с мерной посудой, закреплять технику титрования и количественным методом определять содержание чистого вещества в техническом составе. Реакция-2 происходит в двух стадиях: Стадия I: + (индикатор-Ф/Ф); Стадия II: (индикатор-М / Ф). → → при титровании наблюдаются два скачка 2, при которых кривые титрования 2 (два) равнозначны и описываются. I-эквив. в точке и нейтр. (1) раствор и соли. pH-экв. в точке-равно 8,35, поэтому индикатором для этого является → фенолфталеин. II-эквив. в точке и газ разделен. pH – в этой точке равен-3,92, поэтому в качестве показателя используют – М/О ( метилоранж). [8] Необходимые емкости и реактивы: 1. мерная колба-100см3; 2. колба коническая -250, 500см3; 3. Хим. стакан -50 (мл); 4. Бюретка -25 (мл); 5. Пипетка -10 (мл); 6. Воронка ; 7. стеклянная палочка; 8. аналитические весы 9. Тигель, бюкс; 10. раствор (1;1); 11. раствор 0,1 Н; 12. Фенолфталеин; 13. Метилоранж; 14. дистиллированная вода. Способ выполнения: 1. Приготовить 0.1М раствор HCL объемом 300мл: Дано: HCl (1;1) Определяем плотность через ареометр, которая равна г/см3 («справочник химика»). W (HCl) - 18% Теперь рассчитаем эту концентрацию по формуле, используемой в методе титриметрии. г/моль; ; Используя закон эквивалентности (1;1), Необходимое количество раствора: n1(HCI) = n2(HCI) c1(HCI)∙v1(HCI) = c2(HCI)∙v2(HCI) Способ расчета объема хлороводородной кислоты: (н) V(н) см3; V( )=5см3 2. -- приготовление стандартного раствора: Для стандартизации 0,1 раствора используется . Растворы подвергаются гидролизу и дают щелочную реакцию: ( >7) + Равенство гидролиза смещается вправо. В раствор щелочи добавляют полученный раствор до тех пор, пока не будет проведена полная реакция. - концентрация ионов ортоборной кислоты 0,1н : = =-Lg Тогда: =6- Lg7,61=6-0,88=5,12; =5,12. Для приготовления 100мл 0,1н раствора : «х.ч.» из соли готовим необходимый нам концентрированный раствор: г/моль 190,7г.-1000мл-1н 19,07г.-1000мл-0,1н 1,907г.-100мл-0,1н Тогда г. Т г/см3 1,907г. көлемі 100мл өлшеуіш колбада ертіндісін ерітеміз. В горячей воде растворяем соль, взвешенную на аналитических весах до точности 0,0002 г, хим. помещаем в стакан объемом 500, затем через воронку в мерную колбу объемом 100мл заливаем дистиллированной водой до линии. Рассчитаем концентрацию соли по формуле: С( ) Вычисления: Определяем концентрацию бора по заданной формуле: г/см3 1н соответствует 0,019069 г/мл, а титр 0,019069г: 1н – 0,19069г г/см3; Т(соли)=0,0019 г/см3 х – 0,01926г 3. 0,1 0,1 для стандартизации раствора: Из мерной колбы с помощью пипетки взять 10 мл , поместить в конусную колбу и добавить 2-3 капли метилоранжа, титровать с помощью 0,1м раствора . Промыть бюретку с помощью (дист), затем залить 0,1м раствор до заданной метки. В конусной колбе титровать желтоватый раствор до красной окраски 0,1м раствором . Провести титрование 3 раза. Таблица 4
4. определение объема: В мерную колбу залить необходимое количество ( ), добавить (дист)., довести до метки, перемешать. В конусную колбу объемом 250 мл поместить 2-3 капли метилоранжа, титровать до появления красной окраски, заполнить таблицу:
г/см3 г Вывод: В данной лабораторной работе я ознакомилась с количественным химическим анализом, проводила кислотно-щелочные реакции, закрепила навыки титрования, определила массу чистого вещества Na2CO3. В ходе работы повторила правила пользования химической посудой, пользовалась дополнительными справочными данными. Рисунок 11. Кислотно-основное титрование 5.2 Определение концентрации кислот. Установка концентрации раствора едкого натра. жүктеу/скачать 5,24 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|