Отчет по учебной практике /вид практики/ Студент Каримбаева Жанбике Группы 6 b 05314-Химия
жүктеу/скачать 5,24 Mb.
|
| Целью работы - является освоение гравиметрического метода анализа и применение его для определения массы ионов бария в хлориде бария.
Ион Ba2+ образует много труднорастворимых солей, однако наименее растворимой и поэтому пригодной в качестве осаждаемой формы является сульфат бария (ПP=1,1×10-10). Так как при прокаливании состав не изменяется, то является и весовой формой. [5] Осадок является мелкокристаллическим и иногда проходит сквозь поры фильтра, что искажает результат анализа. Для получения более крупных кристаллов при осаждении его нужно повысить растворимость вещества, а для этого следует соблюдать следующие правила: а) навеску растворить в большом объёме воды (сильно разбавить); б) раствор осадителя (2н ) также сильно разбавить водой; в) перед осаждением растворы соли и кислоты нагреть почти до кипения; г) осадитель приливать к раствору соли по каплям, постоянно перемешивая палочкой; д) фильтрование проводить не сразу, а по истечении нескольких часов (в это время проходит «созревание», укрупнение осадка). При осаждении в таких условиях осадок получается более чистым, свободным от осаждённых примесей. Практически полное осаждение иона бария достигается добавлением полуторного избытка осадителя. Приступая к выполнению анализа, нужно внимательно прочитать ход анализа, приготовить и тщательно вымыть всю необходимую посуду: стаканы на 200 и 100 мл «с носиком», стеклянную палочку, стаканчик для взятия навески, воронку, фильтр типа «синяя лента» (мелкопористый беззольный), штатив с кольцом, фарфоровый тигель, эксикатор, промывалку с дистиллированной водой. Ход работы: 1. Доведение тигля до постоянной массы Пустой фарфоровый тигель необходимо довести до постоянной массы: взвесить его на аналитических весах; поставить прокаливать в муфельную печь при температуре 600° С на один час; вынуть его тигельными щипцами, 15 мин охладить на воздухе на фарфоровой подставке, а потом поставить охлаждаться до комнатной температуры в эксикатор на 30 мин; взвесить снова тигель на тех же весах (тигель брать только щипцами); снова поставить его в печь на 15 мин, охладить таким же образом и взвесить. Масса пустого тигля: 1-е взвешивание - 12,2300 г 2-е взвешивание - 12,2233 г 3-е взвешивание - 12,2231 г 2. Растворение навески и расчет обьема осадителя Взять навеску исходного вещества хлорида бария ( ). Так как - кристаллический осадок, то нужно взять около 0,5 г препарата (масса осадка тоже будет около 0,5 г). Взвесить на аналитических весах сухой чистый стаканчик, поместить в него навеску массой 0,5 г (все взвешивания проводить на одних и тех же весах!). По разности масс стаканчика с солью и пустого стаканчика определить массу навески (m( )). Растворить навеску в 100 мл дистиллированной воды (набираем в мерный цилиндр) и количественно перенести в стакан (на 200 мл), добавить 3 мл 2н HCl. [6] Рассчитать объём 2н раствора , необходимый для полного осаждения иона бария по реакции: М( ) - M( ) - V(2h ) 244,3 г/моль - 98 г/моль - 1000 мл 0,5 г - х мл Увеличить объём в 1,5 раза: 2 мл *1,5 = 3 мл Отмерить мерным цилиндром 3 мл 2н , перелить в стакан на 100 мл, разбавить дистиллированной водой 30 мл. 3.Осаждение иона бария Осадить ион бария следующим образом: - нагреть на электрической плитке почти до кипения стаканы с растворами хлорида бария и серной кислоты; - приливать медленно по каплям по стеклянной палочке почти всю серную кислоту к раствору соли (всё время перемешивать, не касаясь дна и стенок стакана). После добавления всего объема осадителя (по каплям — в случае осаждения кристаллических осадков и порциями — в случае аморфных) осадку дают отстояться и проверить полноту осаждения. Для этого к раствору, находящемуся над осадком, капельной пипеткой добавить каплю осадителя. Если в месте добавления капли раствор мутнеет, осаждение неполное и необходимо добавить новую порцию осадителя. При отсутствии помутнения полнота осаждения достигнута. Накрыть стакан бумагой, наколов её на палочку (на бумаге написать свою фамилию и группу), оставить осадок до следующего занятия. жүктеу/скачать 5,24 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|