Сборник тезисов 9-ой Международной научной конференции «современные достижения физики и фундаментальное физическое образование»

жүктеу/скачать 11,53 Mb.

Pdf көрінісі

бет	35/38
Дата	15.03.2017
өлшемі	11,53 Mb.
	#9286

1 ... 30 31 32 33 34 35 36 37 38

СИНТЕЗ ВОЛЬФРАМАТА ЦИНКА ГИДРОТЕРМАЛЬНЫМ МЕТОДОМ А.А. Мархабаева 1,2 , Х.А. Абдуллин 1,2 , В.М. Лисицын
А.Г. Умирзаков, А.Л. Мереке, Р.Е. Бейсенов, Д.А. Муратов, Б.А. Ракыметов
DEVELOPMENT OF THE VIRTUAL SIMULATOR OF THE SCANNING ELECTRON MICROSCOPE Y. Daineko 1, 2 , M. Ipalakova 1

А.Б. Болатбекова
1
, Л.В. Гриценко
1
, С.Е. Кумеков
1
, Х.А. Абдуллин
2

1
Казахский национальный исследовательский технический университет им. К.И. Сатпаева,
Алматы, Казахстан
2
Национальная нанотехнологическая лаборатория, Казахский национальный университет
им. аль-Фараби, Алматы, Казахстан

В последнее время полупроводниковые оксиды металлов ввиду высокой чувствительности и
низкой  стоимости  привлекают  значительный  интерес  исследователей  с  перспективой  их
дальнейшего  использования  в  газовых  датчиках  и  сенсорных  устройствах.  Одним  из  таких
материалов  является  диоксид  титана (TiO
2
)ввиду  его  уникальных  физико-химических
свойств и возрастающего спроса нафункциональные устройства с улучшенными свойствами
[1-2].  В  частности  наночастицы TiO
2
используются  при  создании  солнечных  элементов  на
красителях (DSCs), являющихся  альтернативными  источниками  энергии [3]. Физико-
химические  свойства  тонких  плёнок TiO
2
  существенно  зависят  от  кристаллической  фазы
(анатаз,  рутил  или  брукит).  При  этом  доказано  превосходство  применения TiO
2
с  анатазной
фазой  в  солнечныхпреобразование  энергии  и  каталитических  приложениях.  Наноструктур-
ные электроды из TiO
2
с анатазной фазой перспективны для создания стабильныхвысоко эф-
фективных преобразователей солнечной энергии [4].
В  данной  работе  представлены  результаты  исследования  структурных  и  оптических
свойств образцов TiO
2
, осаждённых низкозатратным золь-гель методом на стеклянных под-
ложках.  Преимуществами  данного  метода  являются  возможность  контролируемого  роста
плёнок ZnO:В,простота оборудования и низкие затраты, а так же однородность получаемых
образцов.
Для осаждения были использованы два раствора. Первый раствор золя (А) содержал в
качестве  прекурсора  изопропоксид  титана (Ti(OC
3
H
7
)
4
)  и  этанол  в  качестве  растворителя  в
соотношении 1:1. Ацетон был добавлен в раствор в молярном соотношении 3:1 с изопропок-
сидом  титата (Ti(OiPr)
4
).  Получение  прозрачного  раствора  достигалось  путём  добавления
0.1М  азотной  кислоты.  Второй  раствор  (В)  представлял  собой  модифицированной  состав
раствора  А,  содержащий  изопропанол, Ti(OiPr)
4
иацетон  в  объёмном  соотношении 30:1:10.
Полученные  растворы  были  тщательно  перемешаны  на  магнитной  мешалке  с  подогревом
при температуе 80
о
С в течение двух часов.
Плёнки  наносились  методом  центрифугирования (spincoatingmethod). Равномерное
распределение золя на поверхности подложек достигалось путём нанесения нескольких ка-
пель раствора на подложки, закреплённые на горизонтальном столике, с последующим вра-
щением  столика  со  скоростью ~2000 об/мин в  течение 5 минут.  После  этого  подложки  по-
мещались в сушильный шкаф и выдерживались при температуре 110
о
С в течение 5 минут с
последующим отжигом при температуре 250
о
С в течение 5 минут. Для нанесения нескольких
слоёв описанная выше процедура повторялась необходимое количество раз. Полученные об-
разцы  были  подвергнуты  финишному  отжигу  в  муфельной  печи  при  температурах 350
о
С,
450
о
С и 550
о
С.
Анализ спектров поглощения и пропускания показал, что полученные плёнки являются
сплошными,  прозрачнымив  видимой  области  спектра,  однородными  по  всей  поверхности
образца, при этом толщина одного слоя составила приблизительно 85 нм.
Исследования  рамановской  спектроскопии  показали,  что  у  полученных  образцов  на-
блюдаются все пики, характерные для спектра КР анатаза, измеренного при комнатной тем-

9-ші Халықаралық ғылыми конференция «Физиканың заманауи жетістіктері
Алматы, Қазақстан, 12-14 қазан,2016
жəне іргелі физикалық білім беру»
______________________________________________________________________________________________________

267

ИМПУЛЬСНОЕ ЛАЗЕРНОЕ НАПЫЛЕНИЕ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО СЛОЯ YSZ
ПОЛУЧЕННОГО ГОРЯЧИМ ПРЕССОВАНИЕМ МИШЕНИ

А.Г. Умирзаков, А.Л. Мереке, Р.Е. Бейсенов, Д.А. Муратов, Б.А. Ракыметов

ТОО «Физико-технический институт», Алматы, Казахстан
arman_umirzakov@mail.ru

В работе приводятся описание методики горячего прессования мишеней циркония, стабили-
зированного иттрием для использования в импульсном лазерном напылении электролитиче-
ского  слоя  твердооксидных  топливных  элементов.  Горячим  прессованием  изготавливается
мишень циркония, стабилизированного иттрием.
Технология горячего прессования включает следующие стадии:
Измельчение.  В  работе  использовались  порошки  Y
2
O
3
  и ZrO
2
  компании Aldrich
Chemistry чистотой 99.99%. Для изготовления 1 таблетки мишени с процентным соотноше-
нием компонентов ZrO
2
и Y
2
O
3
92:8% взвешивались навески общим весом 30 грамм, навески
предварительно смешивались, и промалывались в агатовой ступке. The Spex Mill – высоко-
энергетическая  шаровая  мельница  с  карбид  вольфрамовым  цилиндром  с  диаметром  шаров
5мм.
Кальцинирование. Каждый образец проходит кальцинирование по три раза в течение
17-20 часов, при температуре 1100 °С в атмосфере кислорода.
Спекание.  Измельченная  смесь порошков  Y
2
O
3
  и ZrO
2
  помещается  в  пресс-форму,  за-
тем в камеру для горячего прессования, где происходит откачивание камеры до вакуума 10
-6

Торр. Нагрев осуществлялся в 3 этапа:
1 ‒ нагрев до 1200°С со скоростью 25 градусов в минуту (всего 40 минут);
2 ‒ удержание температуры 1200 °С (в течение 60 минут);
3 ‒ охлаждение 5°С в секунду (до комнатной температуры).
Как только образец претерпел кальцинирование и измельчение три раза, образец под-
вергается спеканию. Это процесс сжатия порошка в конкретную форму, с последующим на-
греванием при 1200-1400 °С. Продуктом является твердооксидная мишень. Мишень иттрия,
стабилизированного цирконием (YSZ) спекалась под давлением пресса 20 тонн, при темпе-
ратуре 1200°С, время спекания 60 минут.
Кроме  хорошей  ионной  проводимости,  мишень YSZ обладает  высокой  микротвёрдо-
стью,  устойчивостью  к  коррозии,  обладает  низкой  теплопроводностью  и  химической  ста-
бильностью при высоких температурах.
Поверхность  слоя YSZ, осажденной  из  полученной  мишени  на  подложке Si(100) при
35Гц и 600°С. Высокая частота импульсов лазера приводит к образованию поверхности с не-
однородными размерами частиц на поверхности. Анализ EDX показывает на правильное со-
отношение компонентов, которое изначально было задано для мишени. Содержание 8% ит-
трия по сравнению с другими компонентами в слое YSZ показывает возможность варьирова-
ния свойствами электролита за счет изменения концентрации основного компонента.
Поверхность и размеры кристаллитов осажденного слоя YSZ, также были исследованы
на  атомно-силовом  микроскопе
Solver PRO M (НТ  МДТ)
.  В  связи  с  большой  шероховато-
стью, образец был исследован контактным методом. Сканирование поверхности 5х5 мкм по-
казало на образование квазисферических частиц большого диаметра.
Проведено  осаждение слоев  тонкопленочного  электролита YSZ на  подложки  кремния
при температуре 500 – 700°С, частоте лазера 35 Гц и энергии 270 - 560 мДж. Исследование
морфологии  слоя  электролита  методами  СЭМ  и  АСМ  показало  образование  шероховатой
поверхности с большим количеством субмикронных частиц, формирование которых объяс-
няется высокой частотой импульсов лазерного излучения. Элементный анализ осажденного
слоя электролита YSZ выявил 8% содержание иттрия в структуре.

9-ші Халықаралық ғылыми конференция «Физиканың заманауи жетістіктері
Алматы, Қазақстан, 12-14 қазан,2016
жəне іргелі физикалық білім беру»
______________________________________________________________________________________________________

269

ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРZnO-Cu
2
O НИЗКОЗАТРАТНЫМИ МЕТОДАМИ
СИНТЕЗА

Н.К. Даутбекова
1
, Л.В. Гриценко
1,2
, Х.А. Абдуллин
2
, G. Cicero
3

1
Казахский национальный исследовательский технический университет им. К.И. Сатпаева,
Алматы, Казахстан
2
Национальная нанотехнологическая лаборатория, Казахский национальный университет
им. аль-Фараби, Алматы, Казахстан
3
Department of Applied Science and Technology, Politecnico di Torino, Corso Duca degli Abruzzi,
Turin, Italy

В последнее время актуальной задачей является создание солнечных элементов, как альтер-
нативных источников энергии. Однако, для того, чтобы фотовольтаика могла конкурировать
с ископаемыми источниками энергии, цена на вырабатываемую ею электроэнергию должна
быть снижена примерно в 5–10 раз. Тонкоплёночная технология имеет большие потенциаль-
ные возможности для снижения стоимости солнечных модулей – возобновляемых источни-
ков энергии. Плёнки и слои оксида меди (I) Cu
2
O и оксида меди (II) CuO обладают высоким
потенциалом  для  использования  данных  материалов  при  создании  низкозатратных  солнеч-
ных элементов.
Оксид меди (I) является не стехиометрическим полупроводником р-типа с шириной за-
прещённой зоны 2эВ. Cu
2
O может быть получен различными сравнительно простыми мето-
дами: электроосаждение, анодное напыление в вакууме и термическое окисление.
В данной работе проводилось исследование оптических свойствслоёв оксида меди (I),
полученных  электроосаждением.Электроосаждение (ECD) оксида  меди Cu
2
O  осуществля-
лось в водном растворе, содержащем 0.2 M сульфата меди (II) пентагидрата CuSO
4
×5H
2
O и 3
M молочной кислотыаналогично методу, описанному в работе [1]. В процессе осаждения из-
мерялся уровень pH. Требуемое значение уровня pH в растворе (от 8 до 12.5) поддержива-
лось водным раствором 1 MKOH, добавляемом покапельно. Электроосаждение происходило
в стеклянном лабораторном стакане при фиксированном значении тока от 0.03 до 0.3 мА/cм
2

в течение 3-10 мин. Температура раствора поддерживалась при 60
о
C с помощью магнитной
мешалки с подогревом. Платиновый электрод размером 1.5×2.5 см использовался в качестве
анода. Пинцет с посеребрёнными наконечниками, держащий за верхний, выступающий над
электролитическим  раствором  край  подложки  выполнял  функцию  катода.  Ток  замерялся  с
помощью последовательно включённого в цепь мультиметра (HM 100 Multimeter). Электро-
питание установки обеспечивал источник постоянного тока GWinstekSPD36-06. Готовые об-
разцы промывались бидистиллированной водой и высушивались потоком азота.
Метод  электроосаждения  является  экономически  эффективным  способом.  Поэтому
разработка метода электроосаждения для осаждения на поверхностьнаноструктурированного
материла, например, на поверхность наностержней, является актуальной задачей для созда-
ния  различных  приборных  структур.  Поэтому  в  нашей  работе  был  отработан  метод
электроосажденияCu
2
O  на  массив  наностержней ZnO, синтезированных  гидротермальным
методом [2].
В ходе электроосаждения были выполнены две серии ростовых экспериментов при раз-
личных плотностях тока: 0.15 и 0.03 мА/см
2
, при этом уровень pH также уменьшался, а время
синтеза  оставалось  примерно  одинаковым.  В  процессе  электроосаждения  плёнок Cu
2
Oпри
плотности  тока 0.15 мА/см
2
наностержни ZnO полностью  покрывались  слоем  оксида  меди
уже  после  осаждения  в  течение 2 минут.  Исследования  показали,  что  в  результате  такого
осаждения вырастают сплошные плёнки Cu
2
O.

9-ші Халықаралық ғылыми конференция «Физиканың заманауи жетістіктері
Алматы, Қазақстан, 12-14 қазан,2016
жəне іргелі физикалық білім беру»
______________________________________________________________________________________________________

270
Полученные  образцы  были  исследованы  методами  оптической  спектроскопии  и  рент-
геноструктурного  анализа  (рисунок 1). Спектры  оптического  поглощения  исходных  слоёв
ZnO демонстрировали высокую прозрачность образцов во всём видимом диапазоне. После-
дующее нанесение слоёв Cu
2
O приводит к появлению значительного оптического поглоще-
ния в области 500 нм. Большая величина поглощения для тонких плёнок свидетельствует о
принадлежности  этого  поглощения  электронным  переходам  из  валентной  зоны  в  глубину
зоны  проводимости,  в  максимум  плотности  состояний.  При  этом  слабый  рост  поглощения
начинается  в  области края  поглощения  слоя Cu
2
O.  Как  известно,  край  собственного  погло-
щения кристаллического Cu
2
O находится в области 2.1 эВ, т.е. около 590 нм. Данные рентге-
новской дифракции показали, что основными рефлексами образцов ZnO-Cu
2
Oявляются реф-
лексы FTO-подложки, а также слабая линия от ZnO (рефлекс 002) и от слоя Cu
2
O (основной
рефлекс 111 и более слабые рефлексы 200, 220 и 311).

Рисунок 1– Результаты рентгеноструктурного анализа для образца с плёнкой Cu
2
O на нанос-
тержнях ZnO, pH=10.5, I=0.15мA, t=5мин

Соотношение интенсивностей рефлексов ZnO показывает, что стержни ориентирова-
ны  преимущественно  перпендикулярно  поверхности  подложки. Cоотношение  интенсивно-
стей рефлексов Cu
2
O близко к поликристаллическому эталону. Полуширина линий Cu
2
O не-
сколько  больше,  чем  у ZnO. Стоит  отметить  отсутствие  рефлексов,  соответствующих  фазе
CuO,  которая  появляется  в  случае  избыточного  количества  кислорода  и  является  основной
фазой  для  процессов  термического  окисления  меди.  Отмечено,  что  уменьшение  плотности
тока при электроосаждении до 0.03 мА/см
2
приводит к формированию на наностержнях ZnO
частиц Cu
2
O с характерными размерами от 10 нм до 100 нм в зависимости от времени роста.
Спектры оптического поглощения наностержней ZnO с частицами Cu
2
O демонстрируют вы-
сокую  прозрачность  образцов.  Нанесение  частиц Cu
2
O  приводит  примерно  к  такому  же  по
величине  поглощению,  как  и  от  исходного  слоя  наностержней ZnO, однако  область  погло-
щения Cu
2
O расположена в области 400-500 нм.

Литература
[1] D. Kim, I. Yun, H. Kim, Curr. Fabrication of rough Al doped ZnO films deposited by low
pressure chemical vapor deposition for high efficiency thin film solar cells. //Appl. Phys. – 2010. –
Vol.10, Issue 3. – Р.459–462.
[2] L.V. Podrezova, V. Cauda, S. Stassi, G. Cicero, B.E. Alpysbaeva, Kh.A. Abdullin, Proper-
ties of ZnO nanorods grown by hydrothermal synthesis on conductive layers, Crystal Research and
Technology. – 2014. –Vol. 49, issue 7. – Р.1–7.
20
30
40
50
FTO
FTO+ZnO+Cu O
2
60
70
80
2 ,
 градусы
И
нт
е
нс
ив
но
ст
ь,
отн
. е
д
.
Zn
O
(0
0
2)
Zn
O (
1
01
)
C
u
O
(
111
)
2
Cu
O
(
2
00
)
2
Zn
O
(
11
0)
C
u
O
(
)
FTO
2
220
+
Cu
O
(
3
11
)
2
FTO
FT
O
FT
O
FT
O
FT
O
FT
O

жүктеу/скачать 11,53 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:

1 ... 30 31 32 33 34 35 36 37 38