D
V
V
P
C
E
V
a
×
×
×
=
×
× ×
C
иссл.
= (
D
λ1
×
V
колбы1
×
V
колбы2
×
P
)/
1%
1 см
(
E
×
V
пип.
×
a
× 100%) =
= (0,300 × 100 мл × 200 мл × 0,24 г)/(211,1 × 15 мл × 0,24 г × 100%) = 0,019 г.
Для расчёта содержания дибазола в лекарственной форме используется
формула
λ1
λ2
колбы1
колбы2
иссл.
1%
1 см
пип.
70,3%
100%
,
100%
D
D
V
V
P
C
E
V
a
×
−
×
×
×
=
×
× ×
(1.124)
C
иссл.
= [(
D
λ2
– (
D
λ1
× 70,3%/100%)) ×
V
колбы1
×
V
колбы2
×P]/
1%
1 см
[
E
×
V
пип.
×
a
× 100%] =
= [(0,706 – (0,300 × 70,3%/100%)) × 100 мл × 200 мл × 0,24 г]/
/[448,60 × 15 мл × 0,24 г × 100%] = 0,021 г.
150
151
Вывод: содержание папаверина гидрохлорида в лекарственной форме со-
ставляет 0,019 г; дибазола — 0,021 г.
Третий вариант анализа смеси папаверина гидрохлорида и дибазола —
количественный анализ таблеток «Папазол».
Пример 100.
Выполнить количественный анализ лекарственной формы
спектрофотометрическим методом (метод Фирордта) активных компонентов
таблеток «Папазол»: папаверина гидрохлорида 0,03; дибазола 0,03 г, наполни-
тели.
Приготовить 100 мл 0,005%-ного раствора папаверина гидрохлорида и
100 мл 0,002%-ного раствора дибазола в 0,01 моль/л растворе кислоты хлори-
стоводородной. Для этого точную навеску папаверина гидрохлорида (0,05 г) и
дибазола (0,1 г) помещают в мерные колбы вместимостью 100 мл, растворяют в
30–40 мл 0,01 моль/л растворе кислоты хлористоводородной и доводят до мет-
ки тем же растворителем. Переносят 1 мл раствора папаверина гидрохлорида
или 2 мл раствора дибазола в мерные колбы вместимостью 100 мл и доводят до
метки тем же растворителем. Измеряют значения оптической плотности рас-
творов относительно раствора сравнения (0,01 моль/л раствор кислоты хлори-
стоводородной) на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм в облас-
ти от 220 до 290 нм.
Получены значения оптических плотностей папаверина гидрохлорида и
дибазола при длинах волн. Для папаверина гидрохлорида: 220 нм — 0,199,
230 нм — 0,320, 240 нм — 0,569, 245 нм — 0,788, 248 нм — 0,905, 250 нм —
0,946, 252 нм — 0,989. Для дибазола: 225 нм — 0,540, 230 нм — 0,337,
240 нм — 0,243, 250 нм — 0,240, 260 нм — 0,400, 268 нм — 0,625, 270 нм —
0,627.
По полученным значениям рассчитывают удельный показатель поглоще-
ния каждого препарата по формуле, при длинах волн, при которых активные
вещества имеют максимум поглощения (250 и 270 нм). Оптическая плотность
раствора папаверина гидрохлорида при длине волны 250 нм составляет 0,946,
раствора дибазола при 270 нм — 0,627.
По полученным данным строят графики зависимости показателя светопо-
глощения от длины волны. Спектры поглощения позволяют осуществить выбор
длин волн для выполнения анализа лекарственной формы. Обычно при анали-
зе смеси в качестве аналитических выбирают такие длины волн, при которых
наблюдается максимальное отношение величин поглощения растворов препа-
ратов. В данном случае они соответствуют максимуму поглощения препаратов,
т. е. 250 нм для папаверина гидрохлорида и 270 нм для дибазола.
Установить удельный показатель поглощения папаверина гидрохлорида и
дибазола при 250 и 270 нм.
Приготовить серию из шести растворов папаверина гидрохлорида с со-
держанием в пределах 0,0001–0,0006%. В качестве растворителя использовать
0,01 моль/л раствор кислоты хлористоводородной. Провести измерения оптиче-
ской плотности при 250 и 270 нм. Рассчитать значение удельного показателя
светопоглощения.
151
152
Приготовить серию из шести растворов дибазола с содержанием в преде-
лах 0,0005–0,0012%. В качестве растворителя использовать 0,01 моль/л раствор
кислоты хлористоводородной. Провести измерения оптической плотности при
250 и 270 нм. Рассчитать значение удельного показателя светопоглощения.
Количественное спектрофотометрическое определение компонентов таб-
леток «Папазол». Для этого около 0,05 г (точная навеска) порошка растертых
таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 30–
40 мл 0,01 моль/л раствора кислоты хлористоводородной, взбалтывают в тече-
ние 3–5 мин и доводят до метки тем же растворителем. Фильтруют, отбрасывая
первые 15 мл фильтрата. Помещают 4 мл фильтрата в мерную колбу вместимо-
стью 100 мл, доводят объем раствора до метки 0,01 моль/л раствором кислоты
хлористоводородной и перемешивают. Измеряют оптические плотности при
250 и 270 нм. Проводят три параллельных опыта, рассчитывают среднее значе-
ние по каждому показателю. Средняя масса одной таблетки «Папазол» состав-
ляет 0,7 г.
Оцените качество приготовления таблеток «Папазол» по содержанию
действующих веществ: папаверина гидрохлорида и дибазола в соответствии с
ОФС «Таблетки» (ГФ 11, т. 2, с. 154).
1. Расчёт удельного показателя поглощения папаверина гидрохлорида и
дибазола:
— для папаверина гидрохлорида при 250 нм
1%
иссл.
1 см
иссл.
,
D
E
C
L
=
×
1%
1 см
E
=
D
иссл.
/(
C
иссл.
×
L
) = 0,946/(0,005% × 1 см) = 189,2 (100 мл/г
⋅
см);
— для дибазола при 270 нм
1%
1 см
E
=
D
иссл.
/(
C
иссл.
×
L
) = 0,627/(0,002% × 1 см) = 313,5 (100 мл/г
⋅
см).
2. Заносят в таблицу 13 значения оптических плотностей серии растворов
папаверина гидрохлорида и дибазола.
Таблица
13
Оптические плотности серии растворов папаверина гидрохлорида и дибазола
Достарыңызбен бөлісу: |