Фармацевтическая
жүктеу/скачать 66,35 Mb. Pdf көрінісі
|
Снимок экрана 2024—09—11 в 22.33.36
часть (с треугольником) кнопки «масштаб», расположенной в правом верхнем углу окна ячейки. В появившемся диалоговом окне выбрать строку «50:1». При этом изменится вид отображаемой вольтамперограммы. Вольтамперограммы фона должны отображаться в области значений от –0,4 до 0,5 мкА; ж) проверка правильности исключения вольтамперограммы фонового раствора. Программа автоматически исключает невоспроизводимые вольтам- перограммы. Они отображаются серым цветом. Если аналитик не согласен с ав- тоисключением, то можно самим исключить невоспроизведённую вольтампе- рограмму; з) усреднение вольтамперограммы фонового раствора. Нажимают кнопку «фон». В открывшемся подменю нажимают кнопку «средняя вольтамперо- грамма»; и) проверка правильности разметки вольтамперограммы фонового рас- твора. Эту операцию необходимо выполнять только в случае наличия пиков или одного пика на «усреднённой» вольтамперограмме. Под пиками на «усред- нённых» вольтамперограммах проводят пунктирные линии. Это линии оста- точного тока. Точность результатов анализа напрямую зависит от правильности проведения линии остаточного тока; к) разметка вольтамперограммы фонового раствора (рис. 244). Предста- вить, как бы выглядела вольтамперограмма без пика. Программа автоматически ищет границы пиков. 274 275 Рис. 244. Правильная разметка вольтамперограммы фонового раствора Если после выполнения данной операции линия остаточного тока прове- дена неверно, то включают разметку с принудительными границами пиков. Для этого в главном меню программы нажать на кнопку «разметка». В открывшем- ся подменю нажать на кнопку «принудительные границы пиков». В этом случае границы пиков будут установлены в строгом соответствии с границами марке- ров разметки во всех окнах ячеек. Двигая границы маркеров разметки, добиться правильной линии остаточного тока. В некоторых случаях требуется включить «принудительные границы пиков» только в окне одной ячейки. В этом случае необходимо нажать на кнопку вида установки границ пиков внизу окна ячейки «программно», чтобы она сменилась на кнопку «принудительно». В этом слу- чае границы пиков будут установлены в строгом соответствии с границами маркеров разметки только в окне ячейки, в котором на панели разметки высве- чена кнопка «принудительно», как показано ниже (рис. 245); Рис. 245. Принудительная разметка границ пиков только в диалоговом окне по одной ячейке 12) регистрация вольтамперограммы пробы: а) установление параметров пробы и уменьшение времени этапа «подго- товка» (рис. 246). Нажать на кнопку «проба», расположенную на панели инст- рументов. В выпавшем подменю нажать на кнопку «начать измерение». В появившемся окне «параметры проб» установить вид проб «без минерализа- ции», размерность «мг/л», объём пробы «1 мл». Этап «подготовка» — 30 с. Па- раметры пробы устанавливают таким образом, чтобы не наливать в ячейки ана- лизатора точно отмеренный объём фонового раствора, результат анализа был равен произведению объёма добавленной аттестованной смеси на её концен- трацию. Уменьшать время этапа «подготовка» следует только в том случае, ес- ли после окончания регистрации вольтамперограммы фона прошло не более 5 мин; 275 276 Рис. 246. Диалоговое окно «параметры проб» б) подготовка раствора пробы. Внести добавку аттестованной смеси в ячейки анализатора. Поднять крышку анализатора, нажав на кнопку на перед- ней панели анализатора. Добавить в каждую ячейку анализатора с помощью до- затора объём аттестованной смеси, например 0,04 мл. Опустить крышку анали- затора, нажав на кнопку на передней панели анализатора; в) старт регистрации вольтамперограммы пробы. Нажать кнопку «ОК» в открытом диалоговом окне «параметры проб». Начнётся процесс регистрации вольтамперограммы пробы. Включится УФ-лампа, при этом электроды будут вибрировать. На экране появится индикатор выполнения измерений; г) остановка процесса регистрации вольтамперограммы пробы (рис. 247). Когда в окне каждой ячейки зарегистрируются по две вольтамперограммы про- бы, визуально одинаковые (воспроизводимые), процесс регистрации необходи- мо остановить. Дождаться этапа «растворение» и нажать на кнопку «крестик»; Рис. 247. Диалоговое окно «фон». Индикация процесса растворения д) выбор масштаба вольтамперограммы. Программа автоматически ис- ключает невоспроизводимые вольтамперограммы, которые выделяются серым цветом. Если аналитик не согласен с автоисключением, то можно самому ис- ключить невоспроизводимую на усмотрение оператора вольтамперограмму; е) усреднение вольтамперограммы пробы. Нажать на кнопку «проба». В открывшемся подменю нажать на кнопку «средняя вольтамперограмма». По- сле усреднения вместо исходных вольтамперограмм в окнах каналов появятся «усреднённые» вольтамперограммы, выделенные более жирным цветом; 276 277 ж) проверка правильности разметки вольтамперограммы пробы. Под пи- ками «усреднённых» вольтамперограмм пробы проведены пунктирные линии. Это линии остаточного тока. Линия остаточного тока должна воспроизводить вид вольтамперограмм без пиков искомых веществ. Если есть необходимость убрать вольтамперограмму фона, нажимают кнопку «фон». В открывшемся списке нажимают на кнопку «не отображать». Вольтамперограммы фона исчез- нут с экрана; з) разметка вольтамперограммы пробы (рис. 248). Пик(-и) веществ долж- ны чётко отображаться, полностью выделяться, не должны быть обрезаны. Рис. 248. Правильная разметка вольтамперограммы пробы Если линия остаточного тока проведена неверно, то для её корректировки необходимо выполнить следующие действия. Все операции, связанные с раз- меткой вольтамперограмм, можно выполнить путём выбора команд пункта ме- ню «Разметка» (рис. 249). а б Рис. 249. Команды меню «разметка»: а — выбор меню «разметка» на панели управления; б — виды установки границ пиков внизу диалогового окна. 13) регистрация вольтамперограммы добавки: а) установка параметров добавки. Нажимают кнопку «добавка». В открывшемся диалоговом окне нажимают на кнопку «начать измерение». За- полняют в таблице ячейку А (рис. 250); 277 278 Рис. 250. Заполнение таблицы по раствору добавки Нажать на кнопку «всё как для ячейки А», и для ячеек В и С установятся такие же объём и концентрация; б) внесение добавки аттестованной смеси. Поднимают крышку анализа- тора, нажав на кнопку на передней панели анализатора. Добавить в каждую ячейку анализатора с помощью дозатора примерно 0,04 мл аттестованной смеси анализируемого вещества (раствора стандартного вещества) с концентрацией 1 мг/л. Опустить крышку анализатора, нажав на кнопку на передней панели анализатора; в) старт регистрации вольтамперограммы добавки. Нажимают кнопку «ОК» в диалоговом окне «параметры добавок». Начнётся процесс регистрации вольтамперограмм добавки. При этом электроды будут вибрировать. На экране появится индикатор выполнения измерений, показывающий: номер регистри- руемой вольтамперограммы; наименование выполняемого этапа измерений; время до окончания выполнения этапа; г) остановка процесса регистрации вольтамперограммы добавки. Когда в окне каждого канала зарегистрируются по две вольтамперограммы добавки, ви- зуально одинаковые (воспроизводимые), процесс регистрации необходимо ос- тановить. Дождаться начала этапа «растворение» (на индикаторе измерений появится надпись «растворение», нажимают кнопку «крестик», расположенную на индикаторе выполнения измерений справа (рис. 251)); Рис. 251. Индикация процесса растворения добавки д) выбор масштаба отображения вольтамперограммы. Вновь можно вы- брать необходимый масштаб вольтамперограммы. Для этого нажать на правую 278 |