Фармацевтическая
жүктеу/скачать 66,35 Mb. Pdf көрінісі
|
Снимок экрана 2024—09—11 в 22.33.36
|
б Рис. 229. Структура хлорсеребряного электрода: а — схема электрода; б — вид электрода и электродного колпачка. В качестве третьего (вспомогательного) электрода используют сле- дующие виды: платиновый, стекло-углеродный, графитовый и хлорсеребряный. Два хлорсеребряных электрода одновременно будут выполнять разные функ- ции. Индикаторные электроды определяют точность и чувствительность вольтамперометрической методики анализа. Точность и чувствительность ана- лиза определяются типом электрода и состоянием его поверхности. Для полу- чения воспроизводимых результатов поверхность индикаторного электрода должна периодически возобновляться. В качестве индикаторных электродов используют ртутные, графитовые, золотые и модифицированные электроды. Ртутный плёночный электрод представляет собой плёнку ртути, нане- сённую на токопроводящую подложку. В качестве подложки в производстве их часто используют углеродные электроды (углеситалловые, стекло-углеродные, пирографитовые) и серебряные электроды. При использовании углеродной подложки в анализируемый раствор вводят ртути двухвалентной нитрат в кон- центрации от 1 до 20 мг/л, и электроконцентрирование, и электроосаждение плёнки ртути проводят из одного раствора одновременно. При использовании серебряной подложки под плёнку ртути на подложку предварительно наносят слой ртути путём окунания в жидкую ртуть или путём электролиза из раствора нитрата одновалентной ртути на серебряную поверхность электрода. Вследст- вие взаимного растворения ртути в серебре на поверхности образуется плёнка из амальгамы. Плёнки амальгамы хватает на 15–60 анализов. Обновление по- верхности амальгамных электродов проводят путём нанесения нового слоя рту- ти. Чем дольше работает электрод, тем реже возникает необходимость нанесе- ния нового слоя ртути на его поверхность. Ртутные плёночные и амальгамные электроды имеют следующие недос- татки: 1) необходимость использования металлической ртути или солей ртути при формировании поверхности электрода; 2) низкий потенциал анодного растворения. Электроды на основе углерода. Изготавливаются на основе графита. Преимущества: инертность и широкий диапазон потенциалов. Недоста- ток — плохая воспроизводимость результатов анализа из-за высокой пористо- 264 265 сти. Пористость устраняется путём их импрегнирования жидким парафином, воском, смесью парафина с полиэтиленом, затиранием эпоксидными смолами. Обновление поверхности углеродных электродов осуществляется за счёт сти- рания верхнего слоя. Большинство современных полярографов комплектуется электродами из стекло-углерода или углеситалла. Новое поколение углеродных электродов — допированные бором алмазы. Данные электроды хорошо прово- дят электрический ток, прочны, химически инертны, малопористы. Обновляют их поверхность специальными порошками на основе алюминия оксида и ал- мазной пыли. Композитные электроды получают отверждением или прессова- нием смеси графитового порошка с полимерным связующим. В качестве свя- зующих используют полимеры и смолы. Поверхность таких электродов обнов- ляется скальпелем или специальным резаком (рис. 230). а б в Рис. 230. Углеродсодержащие электроды: а — схема электрода: 1 — полиэтиленовый корпус, 2 — композит полиэтилена и углерода, жүктеу/скачать 66,35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|