Керейбаева Гүлсара Хабиболлақызы

91
-
Гидроксид ұлпақтары толық тұнбаға түскен соң, ағартылған
ерітіндіні тұнбадан бөліп аламыз, одан соң хромның (6+) қалдық мөлшерін
төмендегі стандартты əдістеме бойынша анықтаймыз;
-
Тазартылған ағынды суда алты валентті хромның қалдық мөлшері
болса (ерітінді дифенилкарбазидпен əлсіз розовый түске боялса), онда
ферроксид реагентінің мөлшерін алдыңғы тəжірибеде алынған мөлшерден
көбірек құйып, ағынды судың жаңа пробасымен тəжірибені қайтадан жасау
қажет, тəжірибенің барлық операциялары қайталанады;
-
Ағынды суды тазарту тəжірибесінің нəтижесін есеп беру түрінде
дайындау қажет.
Алты валентті хромды тотықсыздандыру үшін қажетті ферроксид
реагентінің мөлшерін есептеудің мысалы:
Мысалы, егер бастапқы ағынды судың құрамында 10 мг/л алты валентті
хром болса, (1) реакцияның теңдеуі бойынша 32,3 мг/л (10*3,23) Ғе
2+
қосу
керек екендігі эксперимент жүзінде анықталған, ал реакция толық аяғына дейін
жүру үшін реагент мөлшерін 10% артық беретіндігімізден, 36 мг/л (32,3 + 3,2 =
35,5 немесе 36 мг/мл) қосамыз. Жоғарыда көрсетілгендей, алдымен ферроксид
реагентінің активтілігін анықтау керек, яғни оның құрамындағы активті екі
валентті темірдің мөлшерін анықтау керек. Мысалы, реагенттің Ғе
2+
бойынша
активтілігі 5 г/л тең болса (ферроксид реагентінің пробасында екі валентті
темірдің стандартты əдістеме бойынша анықталған мөлшері), онда 1 мл
реагенттің құрамында 5 мг темір бар, 0,5% темір ерітіндісі болады. Пропорция
арқылы, құрамында 36 мг темір болатындай реагент мөлшерін (мл) есептейміз:
5 мг - 1мл
36 мг - х мл х = 7,2 мл
Сонымен, 1 л бастапқы ағынды суға, 7,2 мл ферроксид (екі валентті темір
байынша активтілігі 5 г/л) реагентін қоса отырып, біз ағынды суға 36 мг/л
темір(2+) енгіземіз. Осыған сəйкес, егер тəжірибе үшін 1 л емес, 200 мл ағынды
су алсақ, онда ағынды судың осы мөлшері үшін 1,5 мл реагент қосамыз (7,2 : 5
= 1,44 немес 1,5 мл).
Хромды (6+) анықтаудың, дифенилкарбазидпен колориметриялық
əдісінің қысқартылған əдістемесі.
Дифенилкарбазид хромды анықтау үшін арнайы реагент болып табылады.
Дифенилкарбазид қышқыл ортада бихромат-иондарымен күлгін түсті қосылыс
түзіп, əрекеттеседі. Алты валентті хромды ағынды судың қышқыл пробасында
тікелей анықтайды. Хромның қосынды мөлшерін (6+ жəне 3+), үш валентті
хромды алты валентті хромға дейін ағынды судың қышқыл пробасын аммоний
персульфатының ерітіндісін қосып қайнатып, тотықтыру арқылы анықтайды.
Алынған нəтижелердің айырмашылығы арқылы үш валентті хромның
мөлшерін анықтайды.
Анализ жасау үшін ағынды судың (бастапқы ағынды судың жəне
тазартылғаннан кейінгі) 1 мл немесе 10 мл пробасын пипеткамен алып,
пробиркаға құямыз, көлемін (егер 1 мл проба алынған болса) 10 мл дейін
дистелденген сумен жеткіземіз. Одан соң пробиркаға кезекпен төмендегі
реактивтерді тамшылатып қосамыз, 2 тамшы (0,25 мл) күкірт қышқылының

92
ерітіндісін (1:1 сұйытылған); 2 тамшы концентрлі ортафосфор қышқылын; 2
тамшы дифенилкарбазид ерітіндісін (спирттегі немесе ацетондағы 0,1%
ерітіндісі). Пробиркадағы қоспаны араластырамыз, 10 минуттан соң
фотоколориметрде хромның мөлшерін анықтаймыз, жасыл жарықфильтрі (СФ-
490 нм) арқылы, кюветаның сиымдылығы 20 мл.
Хром (6+) концентрациясын келесі формула арқылы есептейді:
Cr, мг/л =
V
ОП 10
*
*
7
.
1
,
ОП – пробаның оптикалық тығыздығы, нм;
V - анализге алынған пробаның көлемі, мл;
1,7 – «оптикалық тығыздық – хром концентрациясы» графигінің
бұрышыны сəйкес коэффициет.
Ферроксид реагентінің активтілігін анықтау əдістемесі.
Реагенттің активтілігі оның құрамындағы активті компоненттің – Ғе
2+
мөлшері бойынша, калий перманганатымен титрлеу арқылы анықталады.
50-100 мл реагенттің пробасын əбден араластырып, пипеткамен түбі тегіс
колбаға 2 мл проба алады, 2 мл күкірт қышқылын (1:1 сұйытылған) қосады
жəне көлемді 100 мл дейін дистелденген сумен жеткізеді. Қызғылт бояу
жойылғанша, 0,1 н КМnО
4
ерітіндісімен титрлейді.
Ғе
2+
мөлшерін төмендегі формула арқылы есептейді:
Fe
2+
, г/л =
8
.
2
*
2
56
*
1
.
0
*
a
a
=
,
мұндағы а – титрлеуге жұмсалған 0,1 н КМnО
4
көлемі, мл.
Известь сүтінің активтілігін анықтау əдістемесі.
Известь сүтінің активтілігін пробаны (суспензияны) 1 н НС1 ерітіндісімен
титрлеу арқылы анықтайды.
Анализ жасау үшін 10 мл известь сүтін түбі тегіс колбаға құйып, 100 мл
дейін дистелденген сумен сұйылтады. Пробаға 2-3 тамшы 0,5% фенолфталеин
ерітіндісін қосып, 1 н НС1 ерітіндісімен, ерітінді түссізденгенше титрлейді.
Егер 5 минут ішінде бояу қайтадан пайда болмаса, онда тирлеудің
аяқталғандығы. Известь сүтінің активтілігін төмендегі формула бойынша
есептейді:
CaO, г/л =
8
.
2
*
*
1000
*
10
1000
*
28
*
*
N
a
N
a
=
,
мұндағы а – титрлеуге жұмсалған, НС1 ерітіндісінің көлемі, мл;
N - НС1 ерітіндісінің нормальдығы.

жүктеу/скачать 0,66 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: