Потенциометрлік анализ
Полярографиялық құрылғының сызбанұсқасы
жүктеу/скачать 3,21 Mb. Pdf көрінісі
|
Аргимбаева ПДФ
| Полярографиялық құрылғының сызбанұсқасы
2.7-суретте полярографиялық құрылғының сызбанұсқасы көрсетілген. Талданатын ерітінді (2) түбінде анод болып табы- латын сынап қабаты (1) бар электролизерде (3) орналасқан. Көп жағдайда анод ретінде қаныққан каломельді электрод (ҚКЭ) қол- данылады. Катод ретінде сынап резервуарымен (5) байланысқан тамшылап тұратын электрод (4) болады. Электродтарға берілетін сыртқы кернеуді реохорд немесе кернеу бөлгішпен (7) өзгертуге болады, ал ерітіндіден өтетін ток күші гальванометрмен (6) өл- шенеді. Электродтарға берілетін кернеу катодтың (тамшылап тұра- тын сынап катодының) потенциалын толығымен анықтайтынды- ғы аталып кеткен. Вольтамперометрияда асыл металдардан (платина, алтын, т.б.) дайындалған қатты микроэлектродтарды қолдану жетістіктерге жетті. Қатты электродтардың негізгі артықшылықтары – сынап электродымен (0,3-тен -2,0 В-ке дей- ін) салыстырғанда потенциалдардың оң аймағында (1,3 В-ке дейін) жұмыс жүргізу мүмкіншілігі, улы еместігі (сынаптың буы өте улы екені белгілі, онымен жұмыс істегенде қауіпсіздік ережелерін қатаң түрде сақтау ке- рек). Бірақ қатты электродтарды қолданудың өзіндік, электрод беті- нің жаңаруымен байланысты қиын - шылықтары бар. Стационарлы қат- ты электродтар тәжірибеде кең қолданыс таппағанының себептері: шекті токтың орнауының ұзақты- ғы, сезімталдығы жоғары емес жә- не басқа да кемшіліктері. Тұрақты ток күші тез орнайтын айналмалы және тербелмелі платина электродтары едәуір кең қолданыс тапқан. Мұндай электродтардың жұмысы кезінде ерітінді үнемі араластырылып 2.7-сурет. Полярографиялық қондырғының сызбанұсқасы 51 тұратындықтан электрод бетіне иондар тек қана диффузия есе- бінен емес, сонымен қатар механикалық араластырылу арқылы жеткізіліп тұрады. Бұл диффузиялық токпен салыстырғанда шекті токты едәуір түрде (10-20 есе) арттырады. Қатты элек - тродтарды қолданатын әдістер тамшылап тұрған сынапты қол - данатын әдістерден дәлдігі бойынша кем болады, бірақ тамшы - лы сынап электроды қолданатын аймақпен (тек 0,3В-ке дейін) салыстырғанда, айналмалы платиналы микроэлектродты қолда - ну полярографиялық өлшемдер үшін анодтық потенциалдар ай - мағын 1,4 В-ке дейін кеңейтуге мүмкіндік береді. Дегенмен, тамшылы сынап электродының тәжірибелік маңы- зы зор, себебі қатты электродтарда потенциал -0,1 В, ал сынапта тек -2,0 В кезінде қышқыл ерітінділерден сутек платина бетіне бөліне бастайды да, катодтық үрдістер шектелген болады. Өнеркәсіпте аналитикалық жұмыстар мен ғылыми зерттеулерді жүргізуге арналған бірнеше маркалы полярографтар шығары- лады (ПЭ-312, КАП-225у, ППТ-1 және т.б.). жүктеу/скачать 3,21 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|