Практикум по органической химии Учебное пособие для студентов вузов
Опыт № 4. Получение и свойства бромоформа (
жүктеу/скачать 1,47 Mb.
|
ПРАКТИКУМ Ч (1)
- Бұл бет үшін навигация:
- Опыт № 5. Получение и свойства иодоформа.
| Опыт № 4. Получение и свойства бромоформа (тяга!).
Реактивы: ацетон, бром, 10% раствор гидроксида натрия, 1% раствор нитрата серебра, 5% раствор аммиака, 1% раствор перманганата калия, 20% раствор азотной кислоты. Оборудование: пипетки. В пробирку наливают 1,5 мл ацетона, 3 мл 10% раствора гидроксида натрия и 10 капель брома. (Осторожно! Тяга!) Смесь встряхивают, она разогревается, бурая окраска брома быстро исчезает, на дне пробирки появляются тяжелые капли бромоформа. Верхний слой удаляют с помощью пипетки, промывают бромоформ водой. Каплю бромоформа вносят в пламя горелки на стеклянной палочке, наблюдают цвет пламени. К остальной части бромоформа добавляют 2-3 мл10% раствора гидроксида натрия и осторожно нагревают смесь до кипения. В полученном щелочном гидролизате обнаруживают ионы брома и муравьиную кислоту качественными реакциями, описанными для хлороформа (см. выше). Напишите уравнения реакций: образования бромоформа из ацетона, брома и щелочи; гидролиза бромоформа щелочью; ионов брома с нитратом серебра; формиата натрия с аммиачным раствором гидроксида серебра; формиата натрия с перманганатом калия (подберите коэффициенты). Опыт № 5. Получение и свойства иодоформа. Реактивы: этиловый спирт, иод, 10% раствор гидроксида натрия, 1% раствор нитрата серебра, 5% раствор аммиака, 1% раствор перманганата калия, 10% раствор азотной кислоты. О борудование: химические воронки, предметные и покровные стекла, микроскоп, водяная баня. При встряхивании растворяют в пробирке 0,5 г иода в 1 мл спирта. К спиртовому раствору иода добавляют 5 мл воды (иод при этом выпадает в осадок), затем при встряхивании по каплям приливают 10% раствор гидроксида натрия до тех пор, пока не исчезнет бурый цвет иода и реакционная смесь приобретет светло- желтую окраску. Избыток щелочи недопустим, так как щелочь гидролизует иодоформ. Для ускорения реакции пробирку осторожно подогревают в водяной бане (температура воды в бане 70-800С). При охлаждении выпадает обильный осадок иодоформа в виде светло-желтых кристаллов со специфическим запахом. Осадок иодоформа отфильтровывают, отжимают в фильтровальной бумаге и очищают перекристаллизацией из этилового спирта или ацетона. Для этого кристаллы переносят в пробирку, наливают около 1 мл органического растворителя (спирта или ацетона) и нагревают пробирку в водяной бане до полного растворения осадка. После охлаждения на воздухе выпавшие кристаллы иодоформа отфильтровывают и промывают небольшим количеством дистиллированной воды. Каплю водной взвеси кристаллов иодоформа переносят на предметное стекло и рассматривают кристаллы под микроскопом. Они имеют форму правильных шестиугольников или шестиконечных звездочек. Реакция получения иодоформа описанным способом очень чувствительна, она дает возможность обнаруживать даже следы этилового спирта в водном растворе. Иод реагирует с гидроксидом натрия с образованием NaOI, который окисляет этанол до уксусного альдегида. Затем происходит замещение атомов водорода в CH3 – группе уксусного альдегида на иод при действии избытка NaOI и расщепление образующегося иодаля (трииодуксусного альдегида) щелочью. Напишите уравнение реакции получения иодоформа из этилового спирта, иода и щелочи (по приведенной выше схеме). Проведите гидролиз полученного иодоформа 10% раствором гидроксида натрия и качественные реакции с гидролизатом, описанные в опыте 13, в. Напишите уравнения реакций гидролиза иодоформа щелочью, обнаружения иодид-иона (нитратом серебра), определения в гидролизате формиата натрия (реакция серебряного зеркала, окисление перманганатом калия). Какой из галоформов (хлороформ, бромоформ, иодоформ) наиболее легко гидролизуется в щелочной среде? жүктеу/скачать 1,47 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|