Лабораторная работа № 1.
Тема: Качественный элементный анализ органических соединений
Правила техники безопасности при работе в химической лаборатории и оказание первой помощи.
Организация работы проведения опыта ведения рабочей тетради.
Обнаруживание углерода, проба на обугливание.
Обнаружение углерода и водорода окислением вещества оксидом меди (II).
Обнаружение азота сплавлением органического вещества с натронной известью.
Обнаружение серы взаимодействием пробы исследуемого вещества с концентрированной азотной кислотой.
Проба Бейльштейна на галогены.
Наиболее распространенными элементами в органических соединениях, кроме углерода, являются водород, кислород, азот, галогены, сера, фосфор. Обычные методы качественного анализа неприменимы для анализа органических соединений для обнаружения углерода, азота, серы и других элементов органическое вещество разрушают, при этом исследуемые элементы переходит в неорганическое соединения. Например, углерод переходит в оксид углерода (IV), водород – в воду, азот - в аммиак, сера – в сульфат бария, галогены – в галогениды натрия. Далее открывают элементы обычными методами аналитической химии.
Опыт № 1. Обнаружение углерода пробой на обугливание (тяга!).
Реактивы: сахар (или мука, крахмал), бумага, 1% раствор серной кислоты, концентрированная серная кислота, бензол.
О борудование: фарфоровая чашка (или крышка от тигля), фарфоровый треугольник, скальпель, стеклянный цилиндр, ступка с пестиком.
Обугливание – самая простая проба на обнаружение углерода в органических веществах. Некоторые органические вещества обугливаются (чернеют) при прокаливании, в других случаях обугливние наблюдается при действии водоотнимающих веществ, например концентрированной серной кислоты.
а) На крышку тигля или в фарфоровую чашку помещают немного (0,1 г) сахара или муки. Чашку ставят на фарфоровый треугольник, который находится на кольце металлического штатива (см. рис.). Осторожно негревают чашку пламенем горелки, а затем прокаливают до обугливания (почернения).
Можно внести несколько крупинок сахара на кочике скальпеля непосредственно в пламя горелки. После прокаливания сахара остается обуглившаяся масса черного цвета.
б) На белой или фильтровальной бумаге (целлюлозе) делают надпись 1% раствором серной кислоты. При высыхании раствора надпись невидима. При осторожном нагревании бумаги над пламенем горелки участки бумаги, смоченные кислотой, обугливаются – надпись проявляется.
в) Растирают в ступке 25 г быстрорастворимого сахара, добавляют 3 мл воды и переносят смесь в стеклянный цилиндр емкостью 50 мл. Затем постепенно при непрерывном размешивании стеклянной палочкой добавляют 12,5 мл концентрированной серной кислоты. Когда начинается обугливание, черный пористый «пирог» поднимается по палочке.
г) В фарфоровую чашку (или на крышку тигля) наливают 3-5 мл бензола и поджигают его. Бензол горит сильно коптящим пламенем, часть углерода выделяется в виде сажи.
Достарыңызбен бөлісу: |