Условия хроматографирования
Колонка
|
30 м × 530 мкм × 3мкм, неподвижная фаза: 6 % - цианопропифенил, 94 % - диметилполисилоксан или альтернативная
|
Газ-носитель
|
гелий
|
Деление потока
|
15 : 1
|
Скорость потока, мл/мин
|
5,0
|
Детектор
|
плазмено-ионизационный
|
Объем вводимой пробы, мкл
|
1
|
Температура
|
Время
(мин)
|
Температура
(°С)
|
Колонка
|
0
0-12
12-30
|
60
60→120
120
|
Инжектор
|
220
|
Детектор
|
300
|
Содержание ментола (Хм) в мг в 1 мл препарата вычисляют по формуле:
,
где Sм/г – отношение площади пика ментола к площади пика 1-гептанола на хроматограмме испытуемого раствора;
– отношение площади пика ментола к площади пика 1-гептанола на хроматограмме раствора смеси стандартных образцов и ментола;
аo – навеска СО ментола, мг;
Р – содержание основного вещества в СО ментола, %.
Содержание этилбромизовалерианата (ХЭ) в мг в 1 мл препарата вычисляют по формуле:
,
где Sэ/г – отношение площади пика этилбромизовалерианата к площади пика 1-гептанола на хроматограмме испытуемого раствора;
– отношение площади пика этилбромизовалерианата к площади пика 1-гептанола на хроматограмме раствора смеси стандартных образцов и ментола;
аo – навеска СО этилбромизовалерианата, мг;
Р – содержание основного вещества в СО этилбромизовалерианата, %.
Фенобарбитал
Приготовление растворов.
Аммиака раствор 0,01 М. 7,5 мл аммиака концентрированного 25 % помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объём раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
10,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят объём раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Срок годности раствора 6 ч.
Раствор стандартного образца (СО) фенобарбитала. Около 45 мг (точная навеска) СО фенобарбитала помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 5 мл спирта 95 %, доводят объём раствора тем же растворителем до метки и перемешивают.
1,0 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объём раствора аммиака раствором 0,01 М до метки и перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленным.
1,0 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объём раствора аммиака раствором 0,01 М до метки и перемешивают. 5,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объём раствора аммиака раствором 0,01 М до метки и перемешивают (испытуемый раствор).
Оптическую плотность испытуемого раствора и раствора СО фенобарбитала измеряют с помощью спектрофотометра при длине волны 240 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения используют аммиака раствор 0,01 М.
Содержание фенобарбитала (Хф) в мг в 1 мл препарата вычисляют по формуле:
где, А - оптическая плотность испытуемого раствора;
A0 - оптическая плотность СО фенобарбитала;
а0 - навеска СО фенобарбитала, мг;
Р – содержание основного вещества в СО фенобарбитала, %.
Хранение. При температуре не выше 25 °С.
Достарыңызбен бөлісу: |