Тотыққан қоңыр көмірден гумин қышқылын гидроксидтік әдіспен алу үдерісін зерттеу Түйін: Гумин қышқылы
жүктеу/скачать 0,78 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Материалдар мен әдістер
- Н әтижелер мен талқылау
| Жұмыстың сарамандық қолданылуы:Соңғы жылдары физиологиялық белсенді гуминді қосылыстар алуға бағытталған зерттеулер үлкен қызығушылық тудырды. Медицинада, фармакологияда, ауыл шаруашылығында, ақаба суларды тазартуда қолданылады және т.б. және маңызы осындай қолдану арқылы түсіндіріледі.
Материалдар мен әдістер: Қоңыр көмірді ұнтақтау арқылы гумин қышқылын алу табиғи жағдайда тотыққан қоңыр көмірден гумин қышқылдарын гидроксидтік әдісімен алу болып табылады.Гумин қышқылын алу үшін қоңыр көмірді пайдаланады. Қазір қоңыр көмір еліміздің бірнеше аймақтарында бар және ол, негізінен, қолданыс таппаған. Тотыққан көмір, аты айтып тұрғандай, жартылай ауада тотыққан, энергетикалық көрсеткіші төмен көмір. Сондықтан олар жанған кезде жылуды аз бөліп, көмір қышқыл газын артық мөлшерде бөліп шығарады. Көмір қышқыл газы парниктік газ секілді әсер етеді, сондықтан дүниежүзінің дамыған елдері көмірді, әсірісе қоңыр көмірді отын ретінде пайдаланудан бас тартқан. Қазақстан көмірсутек газына бай елдер қатарында болғандықтан, тотыққан көмірді гумин қышқылының көзі ретінде органикалық тыңайтқышқа айналдырып, пайдалану тиімді. Әрине, қоңыр көмір құрамындағы гумин қышқылының мөлшері аз, оларды сол күйінде тыңайтқыш ретінде қолдануға келмейді. Мысалы, Алматы облысындағы Ой-Қарағай көміріндегі гумин қышқылының мөлшері 3-4 пайыздан аспайды. Ендеше, қоңыр көмірді тотықтырып, құрамындағы гумин қышқылының мөлшерін 45-50 пайызға дейін арттыру керек. Гумин қышқылдарының бөліну әдістерін таңдау олардың шикізат құрамына, құрамның тұрақтылығына және гумин қышқылдарының қозғалғыштығына байланысты.Көмірден гумин қышықылдарын бөліп алу үшін мына факторлардың: уақыттың, сілті концентрациясының, сілті қатынасының, температураның әсерлері зерттелді. Тәжірибені ықтималдылыққа негіздеп жоспарлау әдісін қолданып жүргізуге болады. Соңғысы олардың минералды және органикалық компоненттерін көмірге байланыстыру түрімен анықталады. Көмірде күлдің көп болуына байланысты технологиялық процестерде көптеген қалдықтар пайда болады, бұл гумин қышқылдарының сапасын төмендетеді. Көмірден гумин қышқылын алу кезінде әр көмір кен орнының құрылымдық ерекшеліктерін ескеретін зерттеулер жүргізу қажет. Біздің зерттеуіміздің негізгі мақсаты - отандық шикізатты пайдалану нәтижесінде, гидроксидтік әдіс арқылы арзан және жоғары тиімді гумин қышқылдарын алу. 1.Анализ жасау үшін құрғақ күлсіз массасын есептеп, қалқанша ыдыс алдық. Зерттеуге қажетті реактивтер: 1) 1% Натрий гидроксидінің ерітіндісі,ГОСТ 4328 сәйкес 10 г натрий гидроксиді суда ерітеді және 1000 мл жеткіземіз. 2) ГОСТ 3118 сәйкес, 5% тұз қышқылы (көлемі бойынша). Л абораториялық құрал жабықтар: Тұрақты температураны қамтамасыз ететін кептіргіш шкаф (90±5)°C, немесе инфрақызыл шам. асыйымдылығы 100см 3- тан кем емес пробиркалары бар зертханалық центрифуга. Су моншасы Өлшеу қателігі 0,2 аспайтын аналитикалық таразылар Механикалық сілкілеуге арналған аппарат Бастапқыда бұл жұмыс үшін ГОСТ 9517-94 қолданылды. Таңдалған шикізатты зерттеу үшін біз келесі әрекеттерді арқылы шамада 1 граммын алдық. Анализге дайындық жасау кезіндегі барлық заттарды таразыда тартып, сол сияқты өлшеулерде ауытқу 0,2мг-нан артық болмауын қадағаладық. Анализді өткізу үшін гумин қышқылын экстракциялап қалқанша ыдыстағы көмірді 250см3 колбаға салдық. Оған 100см3 натрий гидроксиді ерітіндісін құйып, 1 сағат бойы араластырдық. Алынған қосындыны минутына 2000 рет айналатын центрифугада 15 минут айналдырдық. Ерітіндіні шайып, ерітілмей қалған бөлігін 1-2 рет 100см3 1%-дық натрий сілті ерітіндісімен жуып шайдық,Алынған қоспаны Бюхнер сүзгiшi арқылы сүзеді, бірақ менің тәжірибемде центрифугада айналдырдық. Оның экстрактысын және жуып шайылған суын бір ыдысқа жинап отырдық. Көмірдің шайылған қалдығын сыйымдылығы 250см3 конустық колбаға салып оған 100см3 1%-дық натрий сілті ерітіндісін құйып, су моншасында 2 сағат қыздырдық. Суытылған колбаны қайта центрифугада айналдырып, оның үстіне тағы 1%-дық натрий сілті ерітіндісінің жоғарыда айтылғандай бастапқы ерітіндімен шайылды. Ал шайылған суын бір ыдысқа жинап отырдық. Гумин қышқылының тұнбасын алу үшін жалпы алынған экстракт сығындыны сүзіп оның көлемін өлшедік. Гумин қышқылын тұңдыру үшін пипетка арқылы 100см3 сілті ерітіндісін алып гумин қышқылын химиялық стаканға құйдық. Гумин қышқылының тұнбасын ерітіндіден центрифуга арқылы бөліп алып оны жуып тазарттық. Жуып тазартуды коллоидты ерітінді пайда болғанға дейін жалғастырдық. Гумин қышқылының тұнбасын алу үшін коллоидтық ерітіндіге 5%-дық, 60см3 тұз қышқылын қосамыз. Жалпы гумин қышқылының тұнбасын сол сұйықтықтап баззалды сүзгіден сүзіп, өткізу арқылы бөліп алып, кептірдік. Н әтижелер мен талқылау: Гумин қышқылының жалпы шығымын немесе құрғақ көмірдің күлсіз массасын барлық гумин қышқылының (х) пайыздық қатынасы ретінде анықтайды: мұндағы:
m2 – гумин қышқылының күлдік шөгінді (тұнба) массасы, г; V – сілтілі ерітіндінің жалпы көлемі, см3; V1 – сілтілік ерітіндінің аликвоттық бөлігі, см3; m – қалқадағы көмірдің массасы, қайта есептегендегі құрғақ күлсіз массасы, г. мұндағы:
W – аналитикалық сынамадағы көмірдің құрамындағы ылғалдылық, % есебінде. А – аналитикалық сынамадағы көмірдің күлділігі, % есебінде. Тәжірибе кезінде алынған мәліметтерге математикалық өңдеу жасайық. Сұрыптаудың орташа арифметикалық мәнін төмендегі формула бойынша анықтайды:
Орташа квадраттық ауытқуы:
n –параллель өлшеулердің саны Сенімділік интервалы:
Анализ нәтижелерін бейнелеу:
А нализдің қорытындысын шығаруда екінші ондық белгісіне дейін есептедік. Соңғы қорытындыны есептеп шығару бірінші ондыққа дейін ықшамдалды. Гумин қышқылының шығымын анықтауда әрбір сынама параллельді түрде екі қалқаншада қатар жүргізеді. Анализдің соңғы қорытындысына параллель түрде анықталған көрсеткіштерден рұқсат етілген шамадағы айырмашылықтың орташа арифметикалық нәтижесі алынады. К есте - 2 қоңыр көмірден алынған гумин қышқылының шығымы
Алдымен құрғақ күлсіз жағдайда есептелген көмір өлшендісінің массасын табамыз:
Енді шығымын есептейміз:
Тәжірибе нәтижесінің орташа арифметикалық мәні:
Орташа квадраттық ауытқу:
Орташа арифметикалық мәннің стандартты ауытқуы (орташа арифметикалық мәннің қателігі) Сенімділік интервалы Ж алпы пайда болған қосылыстың гумин қышқылы екенін дәлелдеп, растау үшін – ИҚ(Инфрақызыл спектроскопия) спектрі көмегімен анықтайды. Гидроксил топтарының аяқты тербелістерінің сіңіру жолақтары 1620 және 1616 см-1 аумақтарды байқалады. Көрінген аумақтағы сіңіру жолағы осы молекуладағы ароматты сақинаның Сурет - ИҚ спектроскопиясы арқылы зерттеу С=Сбайланысының валенттіктер белгісін береді. Қарастырылған жолақтар құрылымы жоғары әрі интенсивті болып табылады. 1478 см-1 де СН-, СН2, Сн3 - алкан радикалдары 1035 см-1 - біріншілік спирттер -ОН 1248 ссм-1 - эфирлер 849 см-1 алкилді орынбасушылар Гуминде деректер бойынша: 1618 бензол сақинасы (ароматты көмірсутек) 1719 карбонильді топтары 2530 амин топтары 1176 спирттер 3005-3010 алкендер құрамында болды. жүктеу/скачать 0,78 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|