Калий перманганат ерiтiндiсiн дайындау және қымыздық қышқылы бойынша титрiн анықтау

Перманганатометриялық әдiсте жұмысшы ерітінді ретінде 0,05н KMnO₄ ерiтiндiсiн пайдаланады. KMnO₄ таза күйiнде алу өте қиын. Әдетте оның құрамында Mn(IV) тотығының қоспалары болады. Сонымен қатар су мен ауадағы кейбiр заттардың қоспасы да калий перманганатын тотықсызданды-рады. Осы тұздың белгiлi бiр мөлшерiн өлшеп дайындаған ерiтiндiнi титрі нақты ерiтiндi деп алуға болмайды. Осы ерiтiндi дайын болғаннан соң 7-12 күннен соң ғана анықтауға болады. Ерiтiндi тұрақталып, титрi өзгермеуi ке-рек және одан MnO₂ бөлiп алып тастау керек. Ол үшiн оны фильтрден өткi-зеді. KMnO₄ қышқыл ерiтiндiге қарағанда тезiрек ыдырайды. Калий пер-манганаты резеңкенi, ағаш тығындыны, фильтр қағазын тотықтырады. Сон-дықтан оны тек шыны фильтр арқылы сүзу қажет және ерiтiндiнi сифон арқылы құю керек. KMnO₄ –ын өлшеп, колбаға салып, 80-90^оС-та ыстық суда, аз-аздан құйып, әрдайым араластыра отырып ерiту керек. Қалған суды өлшемдi белгiсiне дейiн құйып 7-10 күнге дейiн қараңғы жерде сақтайды.

Ерiтiндiнi тез дайындау үшiн, 1,58 х.т. KMnO₄ 1 литр суда ерiтiп қайнат-қанға дейiн қыздырады. Осы жағдайды 1 сағаттай ұстау керек. Содан соң шыны фильтр арқылы сүзіп, таза ыдысқа құяды. Сонда 0,05 н ерiтiндi дайын болады. Егер, бiраз уақыт өткеннен кейiн ерiтiндiнiң астында тұнба қалса (MnO₂), онда ерiтiндiнi сүзiп, титрiн қайтадан анықтау керек.

Калий перманганатының титрiн қымыздық қышқылы бойынша (H₂C₂O₄ 2H₂O) немесе натрий оксалаты (Na₂C₂O₄) бойынша анықталады:

Екi жағдайда да C₂O₄^2- көмiртек оксидiне дейiн тотығады:

C₂O₄^2- - 2e = 2CO₂

KMnO₄ концентрациясы шамамен 0,05н болғандықтан қымыздық қышқылының да нормальдылығы 0,05н болуы тиіс. Қымыздық қышқылы бойынша KMnO₄ титрiн анықтау керек. Ол үшiн қымыздық қышқылының 250 мл 0,05 н ерiтiндiсiн дайындау қажет:

Анықтау жолы:

0,78 г қымыздық қышқылын өлшеп 250 мл колбада суық дистилденген суда ерiтеді. Содан соң белгiсiне дейiн су қосып, араластырады. Алынған ерiтiндiнiң нормальдылығын анықтайды. Ол үшін дайындалған ерiтiндiден 25 мл өлшеп алып, оған 10-15 мл H₂SO₄ құйып 70^о-80^оС-та қыздыру керек. Калий перманганатын тамшылатып құйып, әрбiр тамшының түсi өзгерген соң келесi тамшыны тамызады. Алғашқы кезде өте баяу түссiзденедi, ал KMnO₄ түзiлгеннен соң реакция, түс өзгерісі тез жүре бастайды. Малина түсi бiр минут уақыт аралығында өзгермей тұрған кезде титрлеу аяқталады. Титр-леу кезiнде үздiксiз шайқап отыру керек. Титрлеудiң соңында ерiтiндiнiң температурасы 60^оС шамасында болу керек. Титрлеудi 3 рет жасап, ортақ мәнiн алып, перманганат ерiтiнiдiсiнiң нормальдылығын анықтайды.

10.2. Редоксиметрия әдісінің реакцияларына қойылатын талаптар.