1-деңгей Органикалық синтезі пәнінің мазмұны мен мақсаты
Пиролизді газ хроматографиясы
жүктеу/скачать 5,06 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Жылдам нәруызды сұйық хроматография
| Пиролизді газ хроматографиясы
Пиролиз-газ хроматографиясы-масс спектрометрия (Пиролиз/GC/MS) - үлгіні кіші молекулаларға қыздыру арқылы ыдыратып, газ хроматографиясымен өнімдерді бөліп, масс спектрометриясын қолдана отырып оларды анықтайтын химиялық талдау әдісі. Пиролиз - бұл инертті атмосферада немесе вакуумда материалдардың термиялық ыдырауы. Үлгіні платина сымымен тікелей байланыстырып немесе кварц түтікке үлгіні салып, 600-1000 °C дейін тез қыздырады. Мақсатына байланысты одан да жоғары температура қолданылуы мүмкін. Пиролизде қыздырудың үш түрлі әдісі қолданылады: изотермиялық пеш, индуктивті қыздыру (Кюри Пойнт филаменті) және платина филаменттерін қолданып резистивті қыздыру. Ірі молекулалар өздерінің ең әлсіз нүктелерінде үзіліп, кішірек, ұшқыш бөлшектер түзеді. Бұл фрагменттерді газ хроматографиясымен бөлуге болады. Пиролиз/GC/MS хроматограммалары әдетте күрделі, өйткені ыдырау өнімдерінің көптеген түрлері қалыптасады. Деректер материалды дайын ақпаратпен сәйкестендіру үшін немесе GC/MS деректері арқылы жеке бөліктерді зерделеп, құрылымдық ақпарат алу үшін қолданылуы мүмкін. Полярлы бөлшектердің ұшқыштығын жоғарылату үшін әртүрлі метилдеуші реагенттерді пиролиз алдында үлгіге қосуға болады. Арнайы пиролизерлерден басқа, қатты және сұйық үлгілердің пиролизін тікелей қыздыруды қамтамасыз ететін Бағадарламаланатын Температуралы Буландырғыш (PTV) инжекторларының ішінде жасауға болады, олар үлгіні тез (30°C/с-қа дейін) 600–650°C дейін қыздыра алады. Бұл кейбір пиролиз процесстері үшін жеткілікті. PTV-дің негізгі артықшылығы - арнайы құралды сатып алудың қажеті жоқ және пиролизді күнделікті GC талдауындай жасауға болады. PTV үшін қарапайым GC-дың кварцты инлет лайнерлерін пайдалануға болады. Бұл әдіс арқылы сандық мәліметтерді алуға болады, сонымен қатар PTV инжекторының ішінде деривизация да жасауға болатындығы жариялануда. Жылдам нәруызды сұйық хроматография Жылдам нәруызды сұйық хроматография (FPLC) - бұл нәруыз қоспаларын талдау немесе тазарту үшін жиі қолданылатын сұйық хроматографияның бір түрі. Хроматографияның басқа түрлеріндегіндей, бөліну қоспаның әр түрлі компоненттерінің екі материалға, қозғалатын сұйықтыққа («жылжымалы фаза») және кеуекті қатты затқа (стационарлы фаза) жақындығы әртүрлі болуына негізделген. FPLC-да жылжымалы фаза судағы ерітінді немесе «буфер» болып табылады. Буфер ағымының жылдамдығы сорғымен басқарылады және қалыпты түрде сақталады, ал буфердің құрамы екі немесе одан да көп сыртқы резервуарлардан әртүрлі қатынаста сұйықтықтарды тартып, араластыру арқылы өзгеруі мүмкін. Стационарлы фаза - бұл цилиндрлік шыныға немесе пластикалық бағанға толтырылған көбінесе өзара байланысқан агароздан жасалған бөлшектерден тұратын шайыр. Қазіргі кезде FPLC шайырларының бөлшектерінің өлшемдеріне, беттік лигандтардың түріне байланысты көптеген түрі қолжетімді. жүктеу/скачать 5,06 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|