12 – зертханалық жұмыс Мырышты амперометриялық әдіспен анықтау Жұмыс мақсаты
жүктеу/скачать 17,09 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Аппараттар, реактивтер және ыдыстар
- Жұмысты орындау
- Өз бетімен дайындалуға арналған сұрақтар
|
12 – зертханалық жұмыс Мырышты амперометриялық әдіспен анықтау Жұмыс мақсаты: Амперометриялық титрлеу техникасымен танысу Калий ферроцианиді платина микроэлектродында тотығады және белгілі бір потенциал аралығында тұрақты диффузиялық ток бередi. Осының арқасында калий ферроцианиді мырышпен K2Zn3[Fe(CN)6]2 аз еритiн қосылыс түзетіндіктен мырышты амперометрлік титрлеуге қолданылады. Мырыш катиондары электродтың анодтық поляризациясы кезінде электродта реакция бермейдi, сондықтан эквивалентке дейiн ток күшiнiң өзгеруi байқалмайды, ал реагенттің артық мөлшерін енгiзгенде калий ферроцианиді концентрациясына байланысты пропорционал өседі. Аппараттар, реактивтер және ыдыстар: калий ферроцианидінің стандартты ерітіндісі 0,01 М; натрий ацетатының 1 моль/л ерітіндісі; азот қышқылының 1:1 ерітіндісі; аккумулятор; реостат; вольтметр; гальванометр (10-6А) немесе микроамперметр; хлоркүмісті электрод; платина микроэлектроды; бюретка. Жұмысты орындау Амперометриялық титрлеу үшiн қондырғы жинайды. Зерттеу жүргізілетін стақанға құрамында 0,5 тен 5,0 мг мөлшері бар мырыштың аликвотты бөлігін алып, магниттi араластырғышты іске қосады. Зерттелетін ерiтiндiге концентрациясы 1 моль/л СН3СООNa ерiтiндiсінен 10-15мл қосады және ерітіндіге электродтарды енгізеді (индикаторлы платина, хлоркүмiсті электродтар). Платина электродының бетiн жұмыстың алдында (1:1) азот қышқылымен тазартып алу керек. Бюретканы титрант ерiтiндiсімен толтырып, ішкі ЭҚК = +0, 8 болғанда (хлоркүмiсті электродқа қатысты) мырышты калийдің ферроцианидімен титрлейміз. Титрлеу үшін K4[Fe(CN)6] ерітіндісінен 0,2 - 0,5 мл қосылып отырылады. Титранттың әрбір мөлшерін қосқаннан кейін диффузиялық токты өлшеп, гальванометрдің көрсеткіштерін жазып отырады. Бастапқыда ток күші тұрақты болады, эквивалент нүктесіне жеткеннен кейін ток күшінің өсуі байқалады. Алынған мәліметтер бойынша титрлеу қисығын тұрғызады. Абсцисса осіне қосылған титрант мөлшерін (мл), ордината осіне - диффузиялық токты орналастырады. Титрлеудің соңғы нүктесін қисық бөліктерінің қиылысуы арқылы экстраполяциялап табады. Реакция төмендегідей теңдеу арқылы жүреді деп есептеп, зерттелетін ерітіндідегі мырыш мөлшерін табады: 3ZnCl2 + 2K4[Fe(CN)6] K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 6KCl Мырыш мөлшерін мына формуламен есептейді: Өз бетімен дайындалуға арналған сұрақтар 1. Амперометриялық титрлеуде реакциялардың қандай түрлерiн пайдалануға болады? 2. Амперометриялық титрлеуде электрод потенциалының мөлшерi қандай болу қажет? 3. Амперометриялық титрлеуде сызбалардың пiшiні қандай? Егер электроактивті а ) тек қана титрант; б) тек қана титрлелетiн зат болып табылса амперометриялық титрлеуде сызбалардың пiшiні қандай болады? 4. Амперометриялық титрлеудiң артықшылықтары және кемшiлiктерi қандай? жүктеу/скачать 17,09 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|