Гравиметриялық анализ әдiсi, жіктелуі

1.Гравиметриялық /салмақты/ анализ.

2.Салмақты форманы алу және еріту.

3.Тұндыру техникасы.

4. Тұнбаны сүзу және жуу.

Дәрістің қысқаша мазмұны:

Сандық анализдiң бiр түрi – гравиметриялық анализ әдiсi, ол анықталатын белгiлi бiр заттың (элемент, ион) салмығын жеке элемент күйiнде немесе жүйеден нашар еритін тұнба, не өзге бір құрамы белгiлi қосылыс түріне айналдырып, оның массасын өте дәл өлшеуге негізделген әдіс.

Гравиметрия әдісінің негізінде масса сақталу заңы жатыр. Гравиметриялық анализде алмасу, орынбасу, ыдырау және комплекстүзу реакциялары, сонымен қатар электрохимиялық процесстер қолданылады.

Гравиметриялық әдiсті келесі түрде жіктеуге болады:

1). Бөліп алу әдісі

2). Айдау (отгонка) әдiсi

3). Термогравиметрия әдісі

4). Тұндыру әдiсi.

Гравиметриялық анықтауды алдымен анықтайтын заттың өлшендісін алудан бастайды, оны ерітіп, ары қарай ерітіндіден нашар еритін қосылыс түрінде тұндырады (тұнушы форма), одан соң оны сүзіп, жуып, бөгде қоспалдардан тазартып, кептіріп және қыздырып белгілі бір құрамы бар тұрақты қоспаға айналдырады (гравиметриялық форма, салмақтық күй) оны дәл өлшеу арқылы анықтауға болады. Сондықтан гравиметриялық талдауда тұнбаларды тұнушы форма және гравиметриялық формалар (күй) деп ажыратады.

Тұнушы форма дегенiмiз - белгiлi бiр реагент арқылы нашар еритін қосылыс түрінде түнбаға түскен затты айтады.

Тұнбаны құрғату, қыздыру барысында ол өзгеріске ұшырайды. Белгілі бір жағдайлардан соң құрамы тұрақтанады.

Қосылыстың салмақтық күйi (гравиметриялық форма) анализ кезiнде ең соңғы нәтиже алу үшiн өлшенетiн қосылыс.

Әрине тұнбаға түсетін күйге (тұнушы форма) және салмақтық күйге (гравиметриялық форма) әр түрлі талаптар қойылады.

1. 
   Тұнушы формаға қойылатын талаптар:
   

ә) Мүмкіндігінше ірі кристалдарды тұнба түзілуі қажет. себебі ірі кристалдардың бет ауданы аз болып, ерітіндіден әр түрлі керексіз қоспаларды аз адсорбциялап, олардан оңай арылады. Ұсақ кристалдардың біраз бөлігі сүзгі қағаз порларынан өтіп кетеді және баяу жуылады.

б) Алынған тұнба оңай және айтарлықтай жылдамдықпен сүзiлуi, жуылуы тиіс.

в) Тұнбаға түскен затоңай және толығымен өлшенетiн салмақтық күйге, яғни гравиметриялық формаға айналуы қажет.

2. 
   Салмақтық күйге немесе гравиметриялық формаға қойылатын талаптар :
   

ә) Алынған зат химиялық тұрақты болуы керек. Тұнбаны қыздыру кезінде ыдырмауы тиіс және өлшеу кезінде ауада тотығып немесе тотықсызданбауы қажет, көмір қышқыл газын, ауадағы су буларын сіңіріп алмауы тиіс. Кейде тұнбалар бұл шарттарға сәйкес болуы үшін оларды белгілі бір реактивтермен өңдеу арқылы гравиметриялық әлдеқайда тұрақты формаға айналдырады. Мысалы: СаСО₃–ң массалық үлесін анықтағанда ауадан су буы мен көмір қышқыл газын СО₂ бойына сiңiрiп алатын гравиметриялық формасын СаО-ны тұнбаны қыздырылған күкірт қышқылымен өңдеу арқылы СаSO₄-ке немесе қыздыру арқылы СаSО₃-ке айналдырады.

б) Aнықтайтын элементтiң салмақтық күйі аз болуы шарт, сол кезде өлшеу кезіндегі қателіктер де аз болып, жалпы анализ нәтижесіне онша әсер етпейді.

Тұндырғышқа қойылтын талаптар:

а) Тұнбаның бөгде қоспалармен ластанбауы үшін тұндырғыш ұшқыш болғаны жөн, өйткені таза жуылмай қалған жағдайда тұнбаны қыздыру кезінде ұшып кетеді. Сондықтан, Ва²⁺ катионын Na₂SO₄ немесе K₂SO₄ ерітіндісімен емес H₂SO₄ –пен, Fе³⁺ катионын КОН немесе NаОН ерітінділерімен емес, NH₄OH ерітінділерімен тұндырады.

ә) Тұндырғыштың анықтайтын компонетпен түзген тұнбасының ерігіштігі барынша аз болуы тиіс, яғни ең нашар еритін тұнба түзуі тиіс (сондайды таңдап алу керек) М: Са²⁺ катионын анықтағанда (NH₄)₂C₂О₄ алады, себебі СаC₂О₄-ң ерігіштігі басқа тұздарына қарағанда төмен.

б) Тұндырғыш спецификалық болғаны жөн.

Гравиметриялық анализдi дұрыс орындау үшiн мынандай талаптар орындалуы қажет:

1. 
   Анализдейтiн зат тұнбаға толық түсуi қажет.
   
2. 
   Түсетiн тұнбаның не қосылыстың химиялық құрамы белгiлi болуы қажет және ол химиялық фомулаға сәйкес келуі тиіс (тұнбаның құрамы шайқағанда, қыздырғанда, кептіргенде өзгермеуі тиіс).
   
3. 
   Тұнба химиялық таза болуы қажет және оңай сүзiлуi тиiс.
   

1. 
   Орташа сынама алу, оны талдауға дайындау.
   
2. 
   Өлшем алу
   
3. 
   Өлшемді еріту.
   
4. 
   Анықтайтын элементті тұнбаға түсіру (толық тұнбаға түскенін тексеру қажет).
   
5. 
   Тұнбаны сүзу (фильтрлеу)
   
6. 
   Тұнбаны жуу (толық жуылуын тексеру).
   
7. 
   Кептіру.
   
8. 
   Тұнбаны күйдіру.
   
9. 
   Тұнбаны өлшеу.
   
10. 
    Талдау нәтіжесін есептеу.