Аналитикалық химия
жүктеу/скачать 1,06 Mb.
|
Ах сапалық му к лабор
- Бұл бет үшін навигация:
- 2) Bi(NO
- 3. HgCl
- Реакция орындалуы
- Реакцияның орындалуы
- 9 зертханалық жұмыс IV АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП КАТИОНДАРЫНЫҢ ҚОСПАСЫН ЖҮЙЕЛІК АНАЛИЗДЕУ I. Алғашқы байқау.
- II. Жүйелік анализді орындау. 1. IV аналитикалық топ катиондарының гидроксидтерін алу және оларды еріту.
- 2. A1 3+ , Sn(IV) иондарын гидроксидтер күйінде бөліп анықтау.
- 3. Al 3+
| Реакцияның орындалуы: As(\/) ерітіндісінің 1-2 тамшысына 1 тамшы 2Н HCl қосып, осы ерітінді арқылы H2S жібереді.
Қалайы (ІІ) иондарының реакциялары. 1) NaOH, KOH әсері. Sn(ІІ) ерітінділеріне біртіндеп сілті ерітіндісін қосқанда ақ қоймалжың тұнба түзіледі: SnCl2 + NaOH = Sn(OH)2↓ + 2NaCl Sn2+ + 2OH- = Sn(OH)2↓ Бұл гидроксид амфотерлі: Sn(OH)2 + 2H+ = Sn2++ 2HO Sn(OH)2 + 2ОH- = [Sn(OH) 4] 2- H2O2 қатысында Sn(ІІ) Sn(І\/) дейін тотығады: Sn(OH) 2 + 2H2O2 + 2NaOH = NaSnO3 + 3H2O Sn(OH) 2 + 2H2O2 + 2OH- = SnO32- + 3H2O Реакцияның орындалуы: SnCl2 ерітіндісінің 2-3 тамшысына біртіндеп NaOH ерітіндісін қосып , тұнба түзілгенін байқау.Тұнбаны екіге бөліп, қышқылда және сілтіде ерітіп көру. 2) Bi(NO3)3 әсері Sn(ІІ) сілтілік ортада Bi(ІІІ) иондарын тотықсыздандырады, реакция нәтижесінде қара түсті бос күйіндегі висмут түзіледі: SnCl2 + 4NaOH = Na2[Sn(OH)4] + 2NaCl 2Bi(NO3)3 + 3Na2[Sn(OH)4] + 6NaOH = 2Bi↓ + 3Na2[Sn(OH)6] + 6NaNO3 2Bi 3+ + 3[Sn(OH) 4]2- + 6OH- = 2Bi + 3[Sn(OH) 6] 2- Реакция орындалуы: Sn (ІІ) ерітіндісінің 2-3 тамшысына алдымен тұнба түзіліп және ол толық ерігенше 2Н NaOH ерітіндісін қосады. Осы ерітіндіге 1-2 тамшы Bi(NO3) 3 қосып араластырады. Қара түсті тұнбаның түзілгенін байқау қажет. 3. HgCl2 (алмас немесе сулема) әсері. HCl ортасында Sn(ІІ) HgCl2 бос сынапқа дейін тотықсыздандырады, алдымен ақ тұнба түзіледі, содан соң қараяды. H2[SnCl4]+2HgCl2 = H2[SnCl6]+Hg2Cl2 [SnCl4]2-+2HgCl2 = [SnCl6]2-+ Hg2Cl2 H2[SnCl4]+Hg2Cl2 = H2[SnCl6]+2Hg [SnCl4] 2- +Hg2Cl2 = [SnCl6]2- +2Hg Реакция орындалуы: SnCl тұз қышқылды ерітіндісінің 3-4 тамшысына HgCl2 2-3 тамшы ерітіндісін қосады. 4)H2S әсері. Әлсіз қышқылдық ортада Sn(ІІ) H2S-пен шоколад түсті SnS тұнбасын түзеді: SnCl + H2S = 2HCl + SnS↓ SnS негіздік қасиеті басым, сондықтан ол (NH4)2S ерітіндісінде, сілтілерде, ерімейді, оны тотықтырғыштар қатысында ерітеді: SnS↓ + (NH4)2S = (NH4)2SnS3 реакция нәтижесінде тиотұз түзіледі, ол тұрақсыз: (NH4)2SnS3 +2HCl = 2NH4Cl + SnS + H2S немесе 3SnS + 6NaOH + 3H2O2 = Na2SnS3 + 2Na2SnO3+ 6H2O 3SnS + 6OH- + 3H2O2 = SnS + 2SnO + 6H2O Реакция орындалуы: SnCl2 ерітіндісінің 2-3 тамшысына H2S жібереді . Қалайы (IV) иондарының реакциялары. 1. NaOH, KOH, NH4OH әсері. Sn(IV) тұзының ерітіндісіне біртіндеп NaOH қосатын болса, ақ қоймалжың тұнба түзіледі: H2[SnCl6] + 4NaOH = Sn(OH)4 ↓+ 4NaCl + 2HCl [SnCl6]2- + 4OH- = Sn(OH)4 ↓+ 6Cl- Гидроксид амфотерлі, сілтілермен әрекеттесіп, станнат түзеді, ал қышқылдарда тұз түзеді: Sn(OH) +2OH- = SnO32- + 3H2O Sn(OH)4 + 6Cl- = H2[SnCl6] + H2O Реакция орындалуы: SnCl4 ерітіндісінің 2-3 тамшысына біртіндеп NaOHерітіндісін қосады. Түзілген тұнбаның қассиеттерін қарастыру қажет. 2. H2S әсері. H2[SnCl6] ерітіндісіне pH = 0.5 күкіртті сутек жіберілетін болса, ашық сары түсті тұнба түзіледі: H2[SnCl6] + 2H2S = SnS2↓+ 6HCl Тұнба 6H HCl ерітіндісінде ериді (As2S3, As2S5 ерімейді), ал NH4OH, (NH4)2CO3 ерітінділерінде ерімейді. SnS2↓+ 6HCl = H2[SnCl6] + 2H2S SnS2 сілтілік металлдар және аммоний сульфидтерімен тиотұздар түзеді: SnS2 + Na2S = Na2SnS3 Қышқыл әсерінен ыдырайды. Реакцияның орындалуы: Sn(IV) ерітіндісінің 3-4 тамшысына 1 тамшы 2Н HCl ерітіндісін қосып, күкіртті сутек жібереді. 3. Металдық Fe әсері Металлдық темір қалайы (ІV) иондарын екі валентті күйге дейін тотықсыздандырады: [SnCl6]2- + Fe = [SnCl4]2- + 2Cl- + 2Fe2+ Реакцияның орындалуы: [SnCl4]2- иондары бар ерітіндісінің 2-3 тамшысына темір ұнтағын немесе түйіршіктерін салып, түзілген Sn(II) иондарын арнайы реакциялар көмегімен анықтайды. №9 зертханалық жұмыс IV АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП КАТИОНДАРЫНЫҢ ҚОСПАСЫН ЖҮЙЕЛІК АНАЛИЗДЕУ I. Алғашқы байқау. Ерітіндінің сыртқы түрін байқау (түсі, рН, күйі, ерітіндіде тұнбаның пайда болуы, т.б) II. Жүйелік анализді орындау. 1. IV аналитикалық топ катиондарының гидроксидтерін алу және оларды еріту. Зерттелетін ерітіндінің 5-8 тамшысына 3-5 тамшы сутек пероксидін және 6Н NaOH ерітіндісін түзілген тұнба ерігенше қосады. Шыны таяқшамен дұрыстап араластырып, 3-5 минут буландырғышта қыздыру қажет (сутек пероксиді толық ыдырағанша). 1-ерітінді: [Al(OH)4]-, [Sn(OH)4]2-, [Zn(OH)4]2-, CrO42-, AsO43-. 2. A13+, Sn(IV) иондарын гидроксидтер күйінде бөліп анықтау. Бірінші ерітіндіге біртіндеп құрғақ NH4Cl қосып,буландырғышта қыздырып буландыру қажет. Бұл кезде Sn(OH)4 және Al(OH)3 тұнбаға түседі: 1- тұнба 2-ерітінді Sn(OH)4, Al(OH)3 [Zn(NH3)4]2+, CrO42-, AsO43-. Тұнбаны ерітіндіден центрифугада бөліп, тұнбаны дистильденген сумен шайып, анализдейді. Бірінші тұнбаны Sn(OH)4, Al(OH)3 2Н HCl ерітіндісінде ерітіп, осы ерітіндіден Al3+ катиондарын және [SnCl6]2- арнайы реакциялармен анықтау қажет. 3. Al3+ тамшылық әдіспен ализарин реагентімен анықтайды. 4. Sn(IV) алдымен темірмен Sn2+ дейін тотықсыздандыру қажет. Содан соң HgCl2 немесе Bi(NO3)3 ерітінділермен анықталады. жүктеу/скачать 1,06 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|