Аналитикалық химия
Белгісіз затты анықтаудағы алдын ала сынау
жүктеу/скачать 1,06 Mb.
|
Ах сапалық му к лабор
Белгісіз затты анықтаудағы алдын ала сынау
Зерттелетін ерітінді анализінің жалпы схемасы катиондарды (аниондарды) өзіне тән реакциялармен бөлшектеп табуды қамтиды, катиондардың (аниондардың) жекелеген топтарын табуды, топтық реагент көмегімен қышқылдық – негіздік схемаға байланысты топтарға бөлуді, қалған катиондарды (аниондарды) жүйелік анализдеу және алдында бөлшектік әдіспен табылған иондарды тексеру жатады. I топ катиондарына сынау. Зерттелетін ерітіндінің 3-4 тамшысына 2-3 тамшы Na2CO3 ерітіндісін қосады. Егер тұнба түзілсе, оны бөліп алады, ал I топ катиондарын центрифугатта анықтайды. Егер тұнба түспесе, онда ерітінді құрамында тек I топ катиондары ғана болады, оларды зерттелетін ерітіндінің жеке сынамасында ашады. II топ катиондарына сынау. Егер жұмыс барысында зерттелетін ерітіндіде Na2CO3–мен тұнба түзілсе, онда осы ерітіндінің жана сынамасын алады (10–12 тамшы) және 2-3 тамшы 2М HCI қосады. Егер тұнба түзілмесе, онда II топ катиондары жоқ. Егер тұнба түзілсе, тұнба толық түзілу үшін HCI қосады. Тұнбаны центрифугамен бөліп алады, сумен шаяды және II топ катиондарын жүйелік әдіспен анықтайды. III топ катиондарына сынау. II топ катиондарын бөліп алғаннан кейін, ерітіндінің 2-3 тамшысына соншама 2М H2SO4 қосып қыздырады. Тұнбаның түзілуі III топ катиондарының бар екенін көрсетеді. Оларды жүйелік әдіспен сульфаттарды ерітіндіге аударғаннан кейін зерттейді. IV топ катиондарына сынау. Зерттелетін ерітіндінің 2-3 тамшысына (егер HCI және H2SO4 әсерінен тұнба түзілмесе) немесе центрифугатқа II, III топ катиондарын бөліп алғаннан кейін тамшылатып, сілтілік реакцияға дейін (рН 9–10) NaOH қосады. Тұнбаның түзілуі IV, V және VI топ катиондарының бар болу мүмкіндігін көрсетеді. Бастапқыда түскен тұнбаның толық еруі, яғни оған NaOH (рН 10–12) артық мөлшерінің әсер етуі тек IV топ катионының бар екенін көрсетеді. NaOH артық мөлшерінде ерімеген тұнба V және VI топ катиондарының гидроксидтерінен тұрады. Оны центрифугамен бөліп алады, ал центрифугаттан IV топ катиондарын ашады, яғни олардың гидроксомплекстері бұзылғаннан кейін. VI топ катиондарына сынау. IV топ катиондарын бөліп алғаннан кейін алынған ерітіндіге 25%-ті NH4OH ерітіндісінің артық мөлшерімен әсер еткенде бастапқыда түскен тұнба ериді, онда ол VI топ катиондары ғана бар екенін көрсетеді. NH4OH артық мөлшерінде ерімеген тұнба V топ катиондарының гидроксидінен тұратынын көрсетеді. Оны ерітіндіден центрифугамен бөліп алады. Центрифугатта VI топ катиондарын ашады, яғни олардың аммиакты комплекстері бұзылғаннан кейін. V топ катиондарына сынау. Егер NaOH жіне NH4ОН ерітінділерінің артық мөлшерімен әсер еткенде тұнба ерімесе, онда ол V топ катиондарының бар екенін көрсетеді. Егер зерттелетін ерітіндінің құрамында бір зат ғана ерітілсе, онда катионның қай топқа жататынын анықтағаннан кейін, оны өздеріне тән реакцияларымен ашады. Егер зерттелетін ерітіндінің құрамында бірнеше компонент болса және олар бір топқа жатса, онда оларды бөлшектік және жүйелік әдістерін бірге қолданып ашады. Егер зерттелетін ерітіндінің құрамында бірнеше топ катиондары бар болса, онда катиондарды жүйелік әдіспен анықтайды. I топ аниондарына сынау. 2–3 тамшы бейтарап немесе әлсіз сілтілік ерітіндісіне 2 тамшы BaCl2 ерітіндісін қосады. Егер тұнба түзілсе, ол I топ аниондарының бар екенін көрсетеді. II топ аниондарына сынау. Зерттелетін ерітіндінің 2–3 тамшысын 2 тамшы 2М HNO3 ерітіндісімен қышқылдандырады, AgNO3 ерітіндісінің бір тамшысын қосады. Тұнбаның түзілуі ІІ топ аниондарының бар екенін көрсетеді. III топ аниондарына сынау. III топ аниондарының топтық реагенті болмағандықтан, оларды ерітіндіден, I және II топ аниондарын тұндырғаннан кейін, өздеріне тән реакцияларымен ашады. Ерітіндідегі аниондардың қай топқа жататындығын анықтап болғаннан кейін, олардың әрі қарай табу үшін жүйелік анализді қолданады. жүктеу/скачать 1,06 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|