Аналитикалық химия
жүктеу/скачать 1,06 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Кейбір реагенттердің І аналитикалық топ катиондарына әсері
- Реагент Катион
- 1 зертханалық жұмыс І АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП КАТИОНДАРЫНЫҢ САПАЛЫҚ РЕАКЦИЯЛАРЫ К + , Nа + , NН 4
- 2. Натрий гексанитрокобальтатының (III) Na 3 [Со(NО 2 ) 6 ] әсерінен
- 3. Динатрийплюмбум (II) гексанитрокупратымен (II) Na 2 РЬ[Сu(NО 2 ) 6 ]
- 4. Жалынды бояу реакциясы Калий тұздары жалынды күлгін түске бояйды. Na + катионының реакциялары
- 2. Цинктриуранилоктаацетат Zn(UO 2 ) 3 (СН 3 СОО) 8 әсерінен
- 3. Жалынды бояу реакциясы Натрий тұздары жалынды сары түске бояйды. Аммоний NН 4
- 3. Несслер реактивінің (К 2 [НgІ 4 ] + КОН) әсерінен
- 5. Аммоний тұздарын қыздыру
- 2 зертханалық жұмыс І АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП КАТИОНДАРЫН ЖҮЙЕЛІК АНАЛИЗДЕУ Зерттеу сатылары
- II АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП КАТИОНДАРЫНЫҢ ЖАЛПЫ СИПАТТАМАСЫ
- Кейбір реагенттердің ІІ аналитикалық топ катиондарына әсері
- 3 зертханалық жұмыс
- Реакцияның орындалуы
| 3 КАТИОНДАР АНАЛИЗІ
І АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП КАТИОНДАРЫНЫҢ ЖАЛПЫ СИПАТТАМАСЫ І топқа К+, Na+, NН4+ катиондары жатады. Топтық реагенті жоқ, себебі бұл катиондардың дәстүрлі тұздары суда еритін тұздар. Бұл өте маңызды, осы қасиетіне негізделіп, І топ катиондарын басқа топтардан бөліп алады. Алайда, К+ мен Na+ иондарын анықтауға көптеген иондар кедергі жасайды, сондықтан жүйелік анализде бұл иондарды басқа иондарды бөліп алғаннан кейін ең соңында анықтайды. NН4+ ионы сілтімен ерекше реакция береді. Кейбір реагенттердің І аналитикалық топ катиондарына әсері
№1 зертханалық жұмыс І АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП КАТИОНДАРЫНЫҢ САПАЛЫҚ РЕАКЦИЯЛАРЫ К+, Nа+, NН4+ К +катионының реакциялары 1. Натрий гидротартратының NaНС4Н4О6 әсерінен калий гидротартратының ақ кристалдық тұнбасы түзіледі: К+ + NaНС4Н4О6 ⇄ КНС4Н4О6↓ + Na+ 2. Натрий гексанитрокобальтатының (III) Na3[Со(NО2)6] әсерінен дикалийнатрий гексанитрокобальтатының (III) сары кристалдық тұнбасы түзіледі: 2К+ + Na+ + [Со(NO2)6]3- ⇄ К2Na[Со(NO2)6] ↓ 3. Динатрийплюмбум (II) гексанитрокупратымен (II) Na2РЬ[Сu(NО2)6] микрокристаллоскопиялық реакция нәтижесінде дикалийплюмбум (II) гексанитрокупратының (II) қара тұнбасы түзіледі: 2К+ + РЬ2+ + [Сu(NО2)6]4- ⇄ К2РЬ[Сu(NO2)6] ↓ 4. Жалынды бояу реакциясы Калий тұздары жалынды күлгін түске бояйды. Na+ катионының реакциялары 1. Калий гексагидроксостибиаты (V) К[SЬ(ОН)6] әсерінен ақ кристалдық тұнба түзіледі: Na+ + [SЬ(ОН)6]- ⇄ Na[SЬ(ОН)6]↓ 2. Цинктриуранилоктаацетат Zn(UO2)3(СН3СОО)8 әсерінен сары кристалдық тұнба түзіледі: Na+ + Zn2 + + ЗUO2 2+ + 8СН3СОО- + 9Н2О + СН3СООН = NаZn(UO2)3(СН3СОО)9 • 9Н2О↓ + H+ Микроскоп арқылы қарағанда NаZn(UO2)3(СН3СОО)9 • 9Н2О кристалдары дұрыс октаэдр немесе тетраэдр түрінде болады. 3. Жалынды бояу реакциясы Натрий тұздары жалынды сары түске бояйды. Аммоний NН4+ катионының реакциялары 1. Сілті NaОН немесе КОН әсерінен қыздыру кезінде аммиак бөлінеді: NН4+ + OH- ⇄ NН4OH → H2O + NН3 ↑ Аммиакты иісі бойынша, дымқыл қызыл лакмус қағазының көк түске боялуы немесе Hg2(NO3)2 ерітіндісімен шыланған фильтр қағазының қараюы бойынша анықтайды. 2. Натрий гексанитрокобальтатының (III) Na3[Со(NО2)6] әсерінен диаммонийнатрий гексанитрокобальтатының (III) сары тұнбасы түзіледі: 2NН4+ + Na+ + [Со(NO2)6]3- ⇄ (NН4)2Na[Со(NO2)6] ↓ 3. Несслер реактивінің (К2[НgІ4] + КОН) әсерінен Милон негізінің қызыл-күрең тұнбасы түзіледі: NН4+ + 2[НgІ4]2- + 4OH- = [Hg2NН2O]I ↓ + 7I- + H2O 5. Аммоний тұздарын қыздыру кезіндегі реакциясы Ұшқыш қышқылдар тұздары толық ыдырайды: NН4Cl = NН3↑ + НCl Ұшқыш емес қышқылдар тұздары жартылай ыдырайды: (NН4)2SO4 = NН3↑ + NН4НSO4 №2 зертханалық жұмыс І АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП КАТИОНДАРЫН ЖҮЙЕЛІК АНАЛИЗДЕУ Зерттеу сатылары 1. Ерітіндінің жеке бөлігіне сілтімен әсер етіп, қыздырып, NН4+ ионын анықтау : NН4+ + OH- = NН4OH = H2O + NН3 ↑ 2. Аммоний иондары натрий, калий иондарының анықталуына кедергі жасайтын болғандықтан, оны ерітіндіден жояды. Ол үшін ерітіндінің жеке бөлігін буландырып, құрғақ қалдықты да біраз қыздырады, сонда аммиак ұшып кетеді: NН4Cl = NН3 ↑ + НCl 3. №2 ерітіндіні сірке қышқылымен нейтралдау және 2 бөлікке бөлу 4. №3 ерітіндіде К+ ионын келесі реагенттермен анықтау: К+ + NaНС4Н4О6 ⇄ КНС4Н4О6 ↓ + Na+ 2К+ + Na+ + [Со(NO2)6]3- ⇄ К2Na[Со(NO2)6] ↓ 2К+ + РЬ2+ + [Сu(NО2)6]4- ⇄ К2РЬ[Сu(NO2)6] ↓ 5. №4 ерітіндіні сірке қышқылымен нейтралдау. 6. №5 ерітіндіде Na+ ионын келесі реагенттермен анықтау: Na+ + [SЬ(ОН)6]- ⇄ Na[SЬ(ОН)6] ↓ Na+ + Zn2 + + ЗUO2 2+ + 8СН3СОО- + 9Н2О + СН3СООН = NаZn(UO2)3(СН3СОО)9 • 9Н2О↓ + H+ II АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП КАТИОНДАРЫНЫҢ ЖАЛПЫ СИПАТТАМАСЫ Бұл топты Ag+, Pb2+, Hg22+ катиондары құрайды, олардың хлоридтері суда нашар ериді, сондықтан жүйелік анализде 2н. тұз қышқылы ерітіндісін топтық реагенті ретінде пайдаланады. Топ реагентінің әсерінен ақ тұнба түзеді: Ag+ + Cl- ⇄ AgCl↓ Pb2+ + 2Cl- ⇄ PbCl2↓ Hg22+ + 2Cl- ⇄ Hg2Cl2↓ Концентрлі тұз қышқылы ерітіндісін пайдаланбаған жөн, себебі AgCI және PbCI2 суда еритін комплекстер түзуі мүмкін: AgCl + 2HCl = H2[AgCl3] PbCl2 + HCl = H[PbCl3] Хлоридтердің химиялық қасиеттерінің ерекшеліктеріне сүйеніп, оларды жүйелік анализде бір-бірінен бөліп алуға болады. Хлоридтерінің ерігіштігі, әсерінен химиялық қасиеттері әр түрлі болып келеді. Кейбір реагенттердің ІІ аналитикалық топ катиондарына әсері
№3 зертханалық жұмыс ІІ АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП КАТИОНДАРЫНЫҢ САПАЛЫҚ РЕАКЦИЯЛАРЫ Аg+ , Нg22+ , Pb2+ Ag+ катионының реакциялары 1. HCl, NaCl әсері. Тұз қышқылы және натрий хлориді күміс иондарымен ақ түсті тұнба түзеді: AgNO3 + NaCl = AgCI↓ + NaNO3 Ерітіндінің pH<7 болуы қажет, жоғары температурада тұнба толық түседі. BiO+ мен SbO+ кедергі жасайды, себебі тұз қышқылымен ақ түсті тұнбалар түзеді (SbOCl, BiOCl). Күміс хлориді минералды қышқылдарда ерімейді, ал концентрлі тұз қышқылымен комплекс түзеді: AgCl + 2HCl = H2[AgCl3] AgCl + 3HCl = H3[AgCl4] Реакцияның орындалуы: Күміс нитраты ерітіндісіні 2-3 тамшысына 2-3 тамшы тұз қышқылы ерітіндісін қосып, ақ тұнба түзілгенін байқау қажет. Түзілген тұнбаға 5-6 тамшы аммиак ерітіндісін қосып, шыны таяқшамен араластыру керек. Тұнба ериді. Ерітіндіге бірнеше тамшы азот қышқылын (қышқыл ортада) қосу қажет. Күміс хлориді тұнбасының түзілгенін байқауға болады. 2. NaOH, KOH әсері. Сілтілер әсерінен қара – қоңыр түсті оксид түзіледі: 2AgNO3 + 2KOH = Ag2O + 2KNO3 + H2O Сұйытылған қышқылдарда және аммиак ерітіндісінде ериді: Ag2O + 2HNO3 = 2AgNO3 + H2O Ag2O + NH4OH = 2[Ag(NH3)2]OH + H2O Реакцияның орындалуы: Күміс нитраты ерітіндісінің 1-2 тамшысына 1-2 тамшы сілті ерітіндісін қосып, тұнба түзілгенін байқау. 3. NH4OH әсері. Аммиак ерітіндісін ақырын қосқанда қара түсті оксид түзеді: 2AgNO3 + 2NH4OH = Ag2O + 2NH4NO3 + H2O бірақ аммиактың артық мөлшерінде ериді. Реакцияның орындалуы: Күміс нитраты ерітіндісінің 1-2 тамшысына 1 тамшы сұйытылған аммиак ерітіндісін қосып, қара тұнба түзілгенін байқау. Аммиак ерітіндісін артық мөлшерде қосып, тұнбаны ерітіп көру. жүктеу/скачать 1,06 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||