Аналитикалық химия



жүктеу/скачать 1,06 Mb.
бет4/47
Дата09.06.2023
өлшемі1,06 Mb.
#100122
түріСабақ
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   47
Байланысты:
Ах сапалық му к лабор

3 КАТИОНДАР АНАЛИЗІ


І АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП КАТИОНДАРЫНЫҢ ЖАЛПЫ СИПАТТАМАСЫ

І топқа К+, Na+, NН4+ катиондары жатады. Топтық реагенті жоқ, себебі бұл катиондардың дәстүрлі тұздары суда еритін тұздар. Бұл өте маңызды, осы қасиетіне негізделіп, І топ катиондарын басқа топтардан бөліп алады. Алайда, К+ мен Na+ иондарын анықтауға көптеген иондар кедергі жасайды, сондықтан жүйелік анализде бұл иондарды басқа иондарды бөліп алғаннан кейін ең соңында анықтайды. NН4+ ионы сілтімен ерекше реакция береді.


Кейбір реагенттердің І аналитикалық топ катиондарына әсері



Реагент



Катион

К+

Na+

NН4+

КОН, NaOН



NН3 бөлінеді
(қыздырғанда)

К2СО3, Nа2СО3



NН3 бөлінеді
(қыздырғанда)

NaНС4Н4О6

Ақ крист. тұнба 
КНС4Н4О6, қышқылдар мен сілтілерде ериді


Ақ крист. тұнба 
NH4НС4Н4О6, қышқылдар мен сілтілерде ериді

Nа3[Со(NО2)6]

Сары крист. тұнба К2Nа[Со(NО2)6], минералды қышқылдарда ериді


Сары крист. тұнба
(NН4 )2 Na[Со(NО2)6], минералды қышқылдарда ериді

Nа2РЬ[Сu(NО2)6]

Қара крист. тұнба К2РЬ[Сu(NО2)6]


Қара крист. тұнба (NН4)2РЬ[Сu(NО2)6]

К[SЬ(ОН)6]


Ақ крист. тұнба Na[SЬ(ОН)6]

Ақ аморфты тұнба НSЬО3

Zn(UO2)3(СН3СОО)8
+ СН3СООН


Сары крист. тұнба NаZn(UO2)3 
(СН3СОО)9 • 9Н2О


 К2[НgІ4] + КОН



Қызыл-күрең немесе сары-күрең тұнба [Hg2NН2O]I

№1 зертханалық жұмыс


І АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП КАТИОНДАРЫНЫҢ САПАЛЫҚ РЕАКЦИЯЛАРЫ
К+, Nа+, NН4+


К +катионының реакциялары
1. Натрий гидротартратының NaНС4Н4О6 әсерінен калий гидротартратының ақ кристалдық тұнбасы түзіледі:

К+ + NaНС4Н4О6 ⇄ КНС4Н4О6↓ + Na+




2. Натрий гексанитрокобальтатының (III) Na3[Со(NО2)6] әсерінен дикалийнатрий гексанитрокобальтатының (III) сары кристалдық тұнбасы түзіледі:

2К+ + Na+ + [Со(NO2)6]3- ⇄ К2Na[Со(NO2)6] ↓




3. Динатрийплюмбум (II) гексанитрокупратымен (II) Na2РЬ[Сu(NО2)6] микрокристаллоскопиялық реакция нәтижесінде дикалийплюмбум (II) гексанитрокупратының (II) қара тұнбасы түзіледі:

2К+ + РЬ2+ + [Сu(NО2)6]4- ⇄ К2РЬ[Сu(NO2)6] ↓




4. Жалынды бояу реакциясы
Калий тұздары жалынды күлгін түске бояйды.


Na+ катионының реакциялары
1. Калий гексагидроксостибиаты (V) К[SЬ(ОН)6] әсерінен ақ кристалдық тұнба түзіледі:

Na+ + [SЬ(ОН)6]- ⇄ Na[SЬ(ОН)6]↓




2. Цинктриуранилоктаацетат Zn(UO2)3(СН3СОО)8 әсерінен сары кристалдық тұнба түзіледі:

Na+ + Zn2 + + ЗUO2 2+ + 8СН3СОО- +  9Н2О + СН3СООН = NаZn(UO2)3(СН3СОО)9 • 9Н2О↓ + H+


Микроскоп арқылы қарағанда NаZn(UO2)3(СН3СОО)9 • 9Н2О кристалдары дұрыс октаэдр немесе тетраэдр түрінде болады.


3. Жалынды бояу реакциясы
Натрий тұздары жалынды сары түске бояйды.


Аммоний NН4+ катионының реакциялары
1. Сілті NaОН немесе КОН әсерінен қыздыру кезінде аммиак бөлінеді:

NН4+ + OH- ⇄ NН4OH → H2O + NН3 ↑


Аммиакты иісі бойынша, дымқыл қызыл лакмус қағазының көк түске боялуы немесе Hg2(NO3)2 ерітіндісімен шыланған фильтр қағазының қараюы бойынша анықтайды.


2. Натрий гексанитрокобальтатының (III) Na3[Со(NО2)6] әсерінен диаммонийнатрий гексанитрокобальтатының (III) сары тұнбасы түзіледі:

2NН4+ + Na+ + [Со(NO2)6]3- ⇄ (NН4)2Na[Со(NO2)6] ↓




3. Несслер реактивінің (К2[НgІ4] + КОН) әсерінен Милон негізінің қызыл-күрең тұнбасы түзіледі:

NН4+ + 2[НgІ4]2- + 4OH-  = [Hg2NН2O]I ↓ + 7I- + H2O




5. Аммоний тұздарын қыздыру кезіндегі реакциясы
Ұшқыш қышқылдар тұздары толық ыдырайды:

NН4Cl = NН3↑ + НCl


Ұшқыш емес қышқылдар тұздары жартылай ыдырайды:

(NН4)2SO4 = NН3↑ + NН4НSO4


№2 зертханалық жұмыс


І АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП КАТИОНДАРЫН ЖҮЙЕЛІК АНАЛИЗДЕУ


Зерттеу сатылары
1. Ерітіндінің жеке бөлігіне  сілтімен әсер етіп, қыздырып, NН4+ ионын анықтау :
NН4+ + OH- = NН4OH = H2O + NН3 ↑

2. Аммоний иондары натрий, калий иондарының анықталуына кедергі жасайтын болғандықтан, оны ерітіндіден жояды. Ол үшін ерітіндінің жеке бөлігін буландырып, құрғақ қалдықты да біраз қыздырады, сонда аммиак ұшып кетеді:


NН4Cl = NН3 ↑ + НCl


3. №2 ерітіндіні сірке қышқылымен нейтралдау және 2 бөлікке бөлу


4. №3 ерітіндіде К+ ионын келесі реагенттермен анықтау:
К+ + NaНС4Н4О6 ⇄ КНС4Н4О6 ↓ + Na+

2К+  + Na+ + [Со(NO2)6]3- ⇄ К2Na[Со(NO2)6] ↓


2К+ + РЬ2+ + [Сu(NО2)6]4- ⇄ К2РЬ[Сu(NO2)6] ↓


5. №4 ерітіндіні сірке қышқылымен нейтралдау.


6. №5 ерітіндіде Na+ ионын келесі реагенттермен анықтау:
Na+ + [SЬ(ОН)6]- ⇄  Na[SЬ(ОН)6] ↓

Na+ + Zn2 + + ЗUO2 2+ + 8СН3СОО- +  9Н2О + СН3СООН = NаZn(UO2)3(СН3СОО)9 • 9Н2О↓ + H+


II АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП КАТИОНДАРЫНЫҢ ЖАЛПЫ СИПАТТАМАСЫ
Бұл топты Ag+, Pb2+, Hg22+ катиондары құрайды, олардың хлоридтері суда нашар ериді, сондықтан жүйелік анализде 2н. тұз қышқылы ерітіндісін топтық реагенті ретінде пайдаланады. Топ реагентінің әсерінен ақ тұнба түзеді:

Ag+ + Cl- ⇄ AgCl↓


Pb2+ + 2Cl- ⇄ PbCl2↓
Hg22+ + 2Cl- ⇄ Hg2Cl2↓

Концентрлі тұз қышқылы ерітіндісін пайдаланбаған жөн, себебі AgCI және PbCI2 суда еритін комплекстер түзуі мүмкін:


AgCl + 2HCl = H2[AgCl3]


PbCl2 + HCl = H[PbCl3]

Хлоридтердің химиялық қасиеттерінің ерекшеліктеріне сүйеніп, оларды жүйелік анализде бір-бірінен бөліп алуға болады. Хлоридтерінің ерігіштігі, әсерінен химиялық қасиеттері әр түрлі болып келеді.




Кейбір реагенттердің ІІ аналитикалық топ катиондарына әсері



Реагент



Катион

Ag+

Hg22+

Pb2+

HCl

AgCl, ақ тұнба, аммиакта NH3 ериді

Hg2Cl2, ақ тұнба, NH3 әсерінен Hg және HgNH2Cl-ге ыдырайды

PbCl2, белый осадок, растворяется в горячей воде.

Na2S немесе H2S

Ag2S, қара тұнба, аммиакта NH3 ериді

HgS + Hg. Қара тұнба, патша сұйығында ериді

PbS, қара тұнба, HNO3-те ериді

NaOH немесе
KOH

Ag2O, қоңыр тұнба, аммиакта NH3 немесе HNO3 -те ериді

Hg2O, қара тұнба, HNO3 –те ериді

Pb(OH)2, ақ тұнба, HNO3-те ериді

KI

AgI, сары тұнба, аммиакта NH3 ерімейді

Hg2I2, жасыл тұнба, реагенттің артық мөлшерінде ерімейді

PbI2 , алтын-сары тұнба, ыстық суда, реагенттің артық мөлшерінде және CH3COOH-те ериді

H2SO4

Ag2SO4, ақ тұнба, концентрлі ерітіндіден тұнады, ыстық суда ериді

Hg2SO4, ақ тұнба, патша сұйығында ериді

PbSO4, ақ тұнба, сілтіде және 30% аммоний ацетатында ериді

№3 зертханалық жұмыс




ІІ АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП КАТИОНДАРЫНЫҢ САПАЛЫҚ РЕАКЦИЯЛАРЫ
Аg+ , Нg22+ , Pb2+


Ag+ катионының реакциялары
1. HCl, NaCl әсері.
Тұз қышқылы және натрий хлориді күміс иондарымен ақ түсті тұнба түзеді:

AgNO3 + NaCl = AgCI↓ + NaNO3


Ерітіндінің pH<7 болуы қажет, жоғары температурада тұнба толық түседі. BiO+ мен SbO+ кедергі жасайды, себебі тұз қышқылымен ақ түсті тұнбалар түзеді (SbOCl, BiOCl).
Күміс хлориді минералды қышқылдарда ерімейді, ал концентрлі тұз қышқылымен комплекс түзеді:

AgCl + 2HCl = H2[AgCl3]


AgCl + 3HCl = H3[AgCl4]


Реакцияның орындалуы: Күміс нитраты ерітіндісіні 2-3 тамшысына 2-3 тамшы тұз қышқылы ерітіндісін қосып, ақ тұнба түзілгенін байқау қажет. Түзілген тұнбаға 5-6 тамшы аммиак ерітіндісін қосып, шыны таяқшамен араластыру керек. Тұнба ериді. Ерітіндіге бірнеше тамшы азот қышқылын (қышқыл ортада) қосу қажет. Күміс хлориді тұнбасының түзілгенін байқауға болады.
2. NaOH, KOH әсері.
Сілтілер әсерінен қара – қоңыр түсті оксид түзіледі:

2AgNO3 + 2KOH = Ag2O + 2KNO3 + H2O


Сұйытылған қышқылдарда және аммиак ерітіндісінде ериді:


Ag2O + 2HNO3 = 2AgNO3 + H2O


Ag2O + NH4OH = 2[Ag(NH3)2]OH + H2O


Реакцияның орындалуы: Күміс нитраты ерітіндісінің 1-2 тамшысына 1-2 тамшы сілті ерітіндісін қосып, тұнба түзілгенін байқау.
3. NH4OH әсері.
Аммиак ерітіндісін ақырын қосқанда қара түсті оксид түзеді:

2AgNO3 + 2NH4OH = Ag2O + 2NH4NO3 + H2O


бірақ аммиактың артық мөлшерінде ериді.


Реакцияның орындалуы: Күміс нитраты ерітіндісінің 1-2 тамшысына 1 тамшы сұйытылған аммиак ерітіндісін қосып, қара тұнба түзілгенін байқау. Аммиак ерітіндісін артық мөлшерде қосып, тұнбаны ерітіп көру.

жүктеу/скачать 1,06 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   47



©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз
    Басты бет
Lessons
Curriculum vitae
Documents