Жұмысшы ерітінді. Жұмысшы ерітіндіні дайындау үшін негізгі ерітіндіден 10 мл алып, оны сыйымдылығы 500 мл өлшеуіш колбаға ауыстырады және дистильденген сумен белгіленген сызығына дейн жеткізеді.
Үлгілік ерітінді. Үлгілік ерітіндіні дайындау үшін жұмысшы ерітіндіден 5 мл алып, оны сыйымдылығы 100 мл өлшеуіш колбаға ауыстырады және дистильденген сумен белгіленген сызығына дейн жеткізеді. Үлгілік ерітіндінің 1 мл-де 0,001 мг немесе 1 мкг натрий нитриті болады.
Градуировкалық график тұрғызу: а) Сыйымдылығы 100 мл 6 өлшеуіш колбаға пипеткамен жұмысшы ерітіндінің мынадай көлемдерін құяды: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 және 8,0 мл. Бірінші колбаға ерітінді құйылмайды, ол бақылау колбасы ретінде алынады.
ә) Әрбір колбаға 5 мл-ден 3 М аммиак ерітіндісін, 10 мл-ден 0,1 М тұз қышқылын құйып, белгіленген сызығына дейін дистильденген сумен жеткізеді және араластырады.
Сыйымдылығы 100 мл конустық колбаларға пипеткамен 15 мл-ден дайындаған ерітіндіні құйып, 15 мл Грисс реактивін қосады және бөлме температурасында 15 минут ұстағаннан кейін қызғылт түстің интенсивтілігін фотоэлектроколориметрде өлшейді (жасыл фильтр №6 және кювета қалындығы 2 см; салыстыру ерітіндісіне қатысты).
б) Әрқашан натрий нитритінің жаңа өлшенген массасынан дайындаған негізгі ерітіндіден бастай отырып, стандартты ерітінділердің үш сериясын дайындайды.
в) Үш стандартты ерітінділерден алынған орташа мәндер бойынша өлшемдері 25*25 см миллиметрлік қағазда градуировкалық график тұрғызады. Абсциссалар осіне натрий нитритінің массалық концентрациясын (мкг/см3), ал ординаталар осіне сәйкес оптикалық тығыздық мәндерін салады. Градуировкалық график координаталар жүйесінің бастапқы нүктесі арқылы өтуі керек.
Сынаманы анализге дайындау. Шұжық өнімдерінен сыртқы қабықшысын алып тастайды. Жоғары қабатында шпик болатын өнімдерден шпик қабатын алып тастайды. Шпик өнімнің орта жағында болғанда ол толығымен бірге ұсақталады. Сынама ет тартқыш арқылы ұсақталады (тор тесіктерінің диаметрі 3-4 мм). Алынған фаршты мұқият араластырады, шыны немесе пластмасса банкаға салады және қақпағымен жабады. Сынаманы 4±20С температурада анализ аяқталғанша сақтайды. Анализ сынаманы алғаннан кейін 24 сағат өтпей жасалуы керек. Шикі өнімдердің сынамасын ұсақталғаннан кейін брден анализдейді.
Анализ әдістемесі. Анализге дайындалған 20 г сынаманы 0,01 г дәлдікпен өлшеп алады және химиялық стаканға салады. Сынамаға 55±20С-қа дейін қыздырылған 35-40 мл дистильденген су құйып, арасында араластыра отырып 10 минут бойы тұндырады. Содан кейін ерітіндіні сыйымдылығы 200 мл өлшеуіш колбаға мақта фильтрі арқылы сүзеді. Сынаманы бірнеше рет сумен шайып, бұл суды фильтр арқылы колбаға құю қажет. Содан кейін ерітінді салқындатылады және белгіленген сызығына дейін дистильденген сумен жеткізіледі.
Қақталған шұжық өнімдерінен ерітінді алу үшін 20 г сынамаға алдын–ала өлшенген және 55±20С температураға дейін қыздырылған 200 мл дистильденген суды құяды және арасында араластыра отырып, 30 минут бойы тұндырады. Содан кейін ерітінді мақта фильтрі арқылы сүзіледі.
Сыйымдылығы 100 мл өлшеуіш колбаға алынған ерітіндінің 20 мл-ін құйып, оған 10 мл натрий гидроксиді ерітіндісін (0,1 М) және 40 мл мырыш сульфаты ерітіндісін (4,5 г/л) белоктарды тұндыру үшін қосылады. Колбадағы қоспаны 7 минут қайнап тұрған су банясында қыздырады, содан кейін салқындатады, белгіленген сызығына дейін дистильденген сумен жеткізіледі, араластырады және күлсіз сүзгі қағазы арқылы сүзіледі. Осыған параллель бақылау ерітіндісі дайындалады. Ол үщін сыйымдылығы 100 мл өлшеуіш колбаға аталған реактивтер қосылады, бірақ 20 мл шұжық ерітіндісінің орнына 20 мл дистильденген су алынады.
Сыйымдылығы 100 мл конустық колбаға 5 мл белоктарды тұндырғаннан кейін алынған мөлдір фильтрат, 1 мл аммиак ерітіндісі, 2 мл тұз қышқылы ерітіндісі, 2 мл дистильденген су және ерітінділердің түсін күшейту үшін 5 мл натрий нитритінің үлгілік ерітіндісі құйылады. Содан кейін колбаға 15 мл Грисс реактиві құйылады және 15 минут тұрғаннан кейін ерітінді түсінің интенсивтілігі салыстыру ерітіндісіне қатысты фотоэлектроколориметрде өлшенеді (жасыл фильтр №6, сіңіру қалындығы 2 см кювета).
Нәтижелерді өңдеу. Натрий нитритінің массалық үлесі (%) келесі формула бойынша есептеледі:
М1*200*100*100*30
Х = ------------------------------------
m*20*5*106
Мұндағы: Х – натрий нитритінің массалық үлесі, (%); М1 – градуировкалық график бойынша табылған натрий нитритінің массалық концентрациясы, мкг/мл; m – зерттелуге алынған өнім массасы, г; 106 – грамға айналдыру коэффициенті.
Достарыңызбен бөлісу: |