Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау
жүктеу/скачать 1,66 Mb.
|
²². Çàòòû? ñàïàëû? ??ðàìûí àíû?òàó ñàïàëû? àíàëèçä³? æ³êòåëó³
- Бұл бет үшін навигация:
- 3.Күкіртсутегінің H
- 4. Металдар - мырыш, калайы, магний, темір
- 14-кесте. Кейбір реактивтердің V аналитикалық топ катиондарына әсері
- Peaк-тивтер Катиондар Mg 2+
- V аналитикалық топ катионының қоспасының анализі
- Fе 2+ , Fe 3+ катиондарын анықтау
- Sb 3+ , Bi 3+ катиондарын анықтау
| Sb5+ катионының сапалық реакциялары
1. NaOH, КОН, NH4OH әсері Сілтілер мен аммиак ерітіндісі сурьма (V) тұздарымен әрекеттесіп SbO (OH)3↓ ақ тұнбасын түзеді: H[SbCl6] + 6NaOH → SbO(OH)3↓ + 6NaCl + 2H2О H+ + [SbCl6]- + 6ОН-→ SbO(OH)3↓ + 6Cl- + 2H2О SbO(OH)3↓ тұнбасы сілтінің артық мөлшерінде және күшті қышқылдарда ериді: SbO(OH)3↓ + NaOH + H2O → Na[Sb(OH)6] SbO(OH)3↓ + 6HCl → H[SbCl6] + 4H2О Тәжірибе: Сурьма (V) тұзы ерітіндісінің 2-3 тамшысына 1-2 тамшы NaOH, КОН немесе NH4OH ерітіндісін қосып, тұнбаның түзілгенін бақылайды. 2. Гидролиз реакциясы. Сурьма тұздарын су қосып сұйылтқан кезде ақ тұнба түзіледі (сурьманың негіздік тұзы): H[SbCl6] + 2Н2О → SbО2Cl↓ + 5HCl [SbCl6]- + 2Н2О →SbО2Сl↓ + 4Н+ + 5Сl- Тұнба көп мөлшердегі тұз қышқылында және шарап қышқылы мен оның тұздарында ериді. Тәжірибе: Сурьма (V) тұзы ерітіндісінің 2-3 тамшысына 4-5 тамшы дис-тилденген су қосып, су моншасында қыздырады және тұнбаның түзілгенін бақылайды. 3.Күкіртсутегінің H2S әсері Күкіртсутегі сурьма(V) иондарымен қышқылдық ортада қызыл-сары түсті тұнба түзеді: 2H[SbCl6] + 5H2S → Sb2S5↓ + 10HCl + 2HCl 2[SbCl6]- + 5H2S → Sb2S5↓ + 10H+ + 12Сl- Сульфид-ионының артық мөлшерінде Sb2S5↓ тұнбасы еріп, тиотұз түзеді: Sb2S5↓ + 3S2- → 2SbS34- Сурьма(V) сульфиді (NH4)2S, (NH4)2S2, Na2S, NaOH ерітінділерінде ериді, бірақ NH4OH, (NH4)2CО3 ерітінділерінде ерімейді: Sb2S5 + 3(NH4)2S → 2(NH4)3SbS4 4Sb2S5 + 24NaOH → 5Na3SbS4 + 3Na3SbO4 + 12H2О немесе 3Sb2S5 + 6NaOH → Na[Sb(OH)6] + 5NaSbO3 Түзілген тиотұздар тұрақсыз, олар кышқылдық ортада ыдырап, сурьма (V) сульфидін түзеді: 2(NH4)3SbS4 + 6HCl → Sb2S5↓ + 3H2S + 6NH4Cl 2SbS43- + 6H+ → Sb2S5↓ + 3H2S Сурьма (V) сульфиді 6н HCl ерітіндісінде қыздырғанда бос күйіндегі күкірт түзеді және сурьма (V) сурьма (ІІІ) дейін тотықсызданады: Sb2S5 + 12HCl → 2H3[SbCl6] + 3H2S↑ + 2S↓ немесе Sb2S5 + 8HCl → 2H[SbCl4] + 3H2S↑ + 2S↓ Тәжірибе: Сурьма (V) тұзы ерітіндісінің 4-5 тамшысына 1-2 тамшы 6н НСl ерітіндісін (немесе концентрлі НСl), және тамшылатып (NH4)2S Na2S қосады немесе күкіртсутегін жібереді. Тұнбаның түзілгенін бақылайды. (Реакция сорғыш шкафта орындалады.) 4. Металдар - мырыш, калайы, магний, темір Sb5+ катионына Sb3+ катионына әсер еткендей қасиет көрсетеді. Металдар сурьма (V) иондарын қара түсті бос күйіндегі сурьмаға дейін тотықсыздандырады: 2H[SbCl6] + 5Fe = 2Sb ↓ + 5FeCl2 + 2HCl 2[SbCl6]- + 5Fe = 2Sb ↓ + 5Fe2+ + 12Сl- Тәжірибе: Сурьма (V) ерітіндісіне бір түйіршік темір немесе мырыш салып қара тұнба түзілгенін бақылайды. 5. Сия көк метил тұз қышқылының қатысында Sb5+ катионымен реак-цияға түсіп ерітіндіні күлгін түске бояйды. Тәжірибе: Сынауыққа анализдейтін ерітіндіден 2-3 тамшы тамызып, оған 2-3 тамшы тұз қышқылын (d=1,19 г/см3), 1-2 тамшы натрий нитридін NaNО2 қосады. Содан соң 3 тамшы қаныққан несіп қышқылын (мочевина) қосып, аздап қыздырады. Осы дайындалған ерітіндіден 2 тамшы сынауыққа тамы-зып, оған 1 мл (0,01%) реагенттің сулы ерітіндісін құйғанда ерітінді күлгін-көк түске боялады. Тәжірибе жүргізу шарттары: 1) Sb (III) тотықтыру үшін натрий нитритін қосу керек (ең дұрысы нитрит түйіршігін алу NaNО2; 2) NО2 ионын кетіру үшін қаныққан несіп қышқылы ерітіндісін қосу керек; 3) міндетті түрде тексеру тәжірибесін жүргізу керек. 14-кесте. Кейбір реактивтердің V аналитикалық топ катиондарына әсері
V аналитикалық топ катионының қоспасының анализі Бесінші топ катиондарын анализдеу барысында олардың қосылыстарының ерекшеліктері ескеріледі: висмут және сурьма тұздарының гидролизденуі, сурьманың негіздік тұздарының қымыз қышқылында ерігіштігі, марганец ок-сидінің сұйытылған азот қышқылында ерімеуі, магний гидроксидінің аммо-ний хлоридінде ерігіштігі. Fе2+, Fe3+ катиондарын анықтау Fe2+ катионын K3[Fe(CN)6] ерітіндісінде анықтайды, Fe3+ катионының K4[Fe(CN)6] тұзында тұз қышқылы ортасында V топ катиондары қатысында анықтауға болады. Sb3+, Bi3+ катиондарын анықтау Тұнба бар болса оны тұз қышқылында ерітеді, ерітіндіні рН=4-6 дейін жеткізеді. Содан соң 5 көлем дистилденген су қосады. Сурьманың және вис-муттың түзілген негіздік тұздарын фильтрлейді. Ерітіндіге 1н қымыздық қышқылын қосады. Негіздік тұздар және сурьма гидроксиді қымыздық қыш-қылында ериді. BiOCl тұнбада қалады. Алынған қымыздық қышқылы ері-тіндісінде сурьманы анықтайды. Ең қолайлысы күкірт сутек суында. Вис-муттың негіздік тұзын дистилденген сумен жуып концентрлі тұз қышқы-лында ерітіңдер. Ві3+катионының қалайы (II) хлоридімен сілтілік ортада немесе басқа сапалық реакциясы арқылы анықтаңдар. жүктеу/скачать 1,66 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||