Информационно дидактический блок
жүктеу/скачать 7,47 Mb.
|
Валидация 6-9 такырыптар
- Бұл бет үшін навигация:
- ПРЕЦИЗИОННОСТЬ
| ПРАВИЛЬНОСТЬ
Правильность методики характеризуется отклонением среднего результата определений (множество опытов), выполненных с ее использованием, от значения, принимаемого за истинное (?; принятое опорное значение). Валидируемая методика признается правильной, если значения, принимаемые за истинные, лежат внутри доверительных интервалов соответствующих средних результатов анализов, полученных экспериментально по данной методике. Правильность должна быть установлена для всего диапазона применения аналитической методики. Высокая правильность – близость к нулю систематической погрешности! Для оценки правильности методик количественного определения применимы следующие подходы: − Анализ с использованием валидируемой методики стандартных образцов или модельных смесей с известным содержанием (концентрацией) определяемого вещества; − Сравнение результатов, полученных с использованием валидируемой методики и образцовой методики, правильность которой ранее установлена; − Использование метода стандартной добавки (внесение − в образец известного количества или концентрации в-ва); Рассмотрение результатов изучения линейности валидируемой методики: если интерсепт в линейной модели аппроксимации статистически достоверно не отличается от нуля, то использование такой методики дает результаты, свободные от систематической ошибки. Правильность оценивают не менее чем для девяти определений для трех различных концентраций, охватывающих весь диапазон применения, т.е. три концентрации и три повтора для каждой концентрации. Определения должны включать все стадии методики! ПРЕЦИЗИОННОСТЬ Прецизионность методики характеризуется рассеянием результатов, получаемых с ее использованием, относительно величины среднего результата. Прецизионность аналитической методики выражает близость (степень разброса) результатов (значений) между сериями измерений, проведенными на множестве проб, взятых из одной и той же однородной пробы, в предписанных методикой условиях. Прецизионность устанавливается на трех уровнях: повторяемость, промежуточная прецизионность и воспроизводимость. Прецизионность – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях (степень рассеивания результатов относительно среднего значения). Повторяемость (сходимость) – характеристика прецизионности в условиях минимального варьирования влияющих факторов внутри лаборатории (тот же образец, тот же оператор, то же оборудование и реактивы, короткий промежуток времени). Воспроизводимость – характеристика прецизионности, использующаяся для характеристики рассеяния результатов в условиях межлабораторного эксперимента (тот же образец, разные операторы, разное оборудование и реактивы). Повторяемость и воспроизводимость являются крайними случаями прецизионности и отвечают минимальной и максимальной вариативности условий эксперимента. Также выделяют внутрилабораторную воспроизводимость (промежуточную прецизионность, внутрилабораторную прецизионность). Подразумевает выполнение серии анализов одного и того же образца, в одной лаборатории при вариации различных факторов: разное время анализа, разные операторы, разные партии реактивов одного и того же вещества, разные приборы и т.п. Результаты оценки методики анализа по каждому из вариантов прецизионности обычно характеризуются соответствующим значением величины стандартного отклонения результата отдельного определения. Также прецизионность может быть оценена через вычисление соответствующегопредела (повторяемости воспроизводимости, промежуточной прецизионности) и его сравнение с размахом вариации (D = Xmax-Xmin): F – коэффициент критического диапазона (при P=0.95, F = 1.96); S – стандартное отклонение, найденное в отдельном опыте; n – количество элементов выборки (число параллельных измерений одного образца). жүктеу/скачать 7,47 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|