Изучение физико-химических свойств систем, модифицированных лигносульфонатами
жүктеу/скачать 0,52 Mb.
|
| 2.2 Анализ и обсуждение результатов
При проведении исследований использовали различающиеся по молекулярным массам фракции лигносульфонатов, выделенные препаративной ультрафильтрацией (1.5 МПа, 303-308 К) из промышленных сульфитных щелоков Соликамского, Краснокамского и одного из зарубежных («Ligno Tech», Norway) целлюлозно-бумажных предприятий. Средневзвешенные молекулярные массы () лигносульфонатов в каждой из фракций определяли по методу седиментационного равновесия. Значения находили экстраполяцией на нулевую скорость кажущихся молекулярных масс, установленных предварительно при различных скоростях ультрацентрифугирования растворов с различным содержанием исследуемых образцов [86]. Для дальнейших исследований использовали образец нерасфракционированного лигносульфоната ЛС№1 со средневзвешенной молекулярной массой 16900, а также два, расфракционированных по молекулярным массам образца, соответственно низкомолекулярный - ЛС№2 и высокомолекулярный - ЛС№3. Значения для ЛС№2 и ЛС№3 составили соответственно 9250 и 46300. Состав и структурные характеристики образцов устанавливали методами ИК-спектроскопии (FTIR Spectrometr B-Rad FTS 175, диапазон волновых чисел 400-5000 см-1; спектральное разрешение 0.5 см-1, абсолютная погрешность ± 0.1 см-1), а также по результатам элементного анализа и электронной микроскопии (Hitachi S – 4800, SЕМ/EDX, 20кВ). Элементный состав образцов представлен в таблице 2.1. В составе высокомолекулярной разновидности, в сравнении с низкомолекулярной, отмечается большее содержание углерода (на 12%) и меньшее – кислорода (на 16%). Катионный состав нерасфракционированного сульфоната ЛС№1 представлен ионами натрия (5.7) и магния (0.8%); в низкомолекулярном ЛС№2 преобладают ионы натрия (6.6%), а в высокомолекулярном - ионы кальция (4.%). Таблица 2.2 Элементный состав лигносульфонатов
На спектрограммах всех трех образцов лигносульфонатов проявляются характерные широкие полосы поглощения при 3420 см-1 и 1510-1610 см-1, соответствующие гидроксильным группам и колебаниям ароматического кольца (рисунок 2.1); наличие метоксильных групп (ОСН3) в сульфонатах подтверждают полосы поглощения в области 1039-1042 см-1 [80]. Сильная широкая полоса при 1210—1190 см-1, а также полосы средней и слабой интенсивности соответственно при 655 см-1 и 540-520см-1 отвечают сульфонатным группам. Пики при 1675-1640 см-1 характеризуют наличие в составе лигносульфонатов карбоксилатных групп, сопряженных с бензольным кольцом. В спектре нерасфракционированного образца ЛС№1 и низкомолекулярного лигносульфоната ЛС№2 проявляется слабо-выраженная полоса при 1720-1715см-1, которая отвечает несопряженным с бензольным кольцом С = О группам. Вышеуказанные группы в высокомолекулярном сульфонате ЛС№3 отсутствуют. ИК-спектры различных образцов лигносульфонатов Рисунок 2.2. По данным микроэлектронного сканирования образцов установлено, что высокомолекулярная разновидность лигносульфонатов образует сфероидальные и дискообразные агрегаты размерами до 200 нм. В низкомолекулярном сульфонате ЛС№2 и нерасфракционированном образце ЛС№1 преобладают анизометричные по структуре микрообразования лигносульфонатов размером до 60 нм. Дополнительную информацию о функциональном составе исследуемых образцов лигносульфонатов устанавливали по результатам физико-химического и химического анализов их растворов. жүктеу/скачать 0,52 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||