Крахмалдың мөлшерлік анықтамасы. Зерттеу қышқыл ортада крахмалдың моносахаридтерге дейін гидролизденуіне және йодометрлік әдіспен анықтауға негізделген.
Жұмысты жүргізу тәртібі. Массасы 20 г шамасында нақтылықпен 10 мг дейін дайындалған сынамадан алынған жентек қалқасын 250 мл- лік өлшегіш жұмыр шыныға салады. Жұмыр шыныға 80 мл 10% - тік тұз қышқылы ерітіндісін құйып, ішіндегісін 15 мин су моншасында қыздырады. Кейін жұмыр шынының ішіндегісін суық сумен суытып 15% - тік күйдіргіш натрий ертіндісімен лакмус қағасы бойынша әлсіз қышқыл реакциясына дейін бейтараптайды және сұйықтық көлемін жұмыр шыны таңбасына дейін жеткізеді. Бейтараптауға жұмсалған 15% - тік күйдіргіш натрий ертіндісінің көлемін 10% - тік тұз қышқылы ерітіндісімен титірлеп, анықтайды.
Жұмыр шынының ішіндегісі араласқаннан кейін қағаз фильтір арқылы фильтірлейді және 101 мл фильтратты тамызғышпен 100 мл сыйымдылықты жұмыр шыныға ауыстырады.Осы жұмыр шыныға күкіртті мыс қышқылы ерітіндісінің 10 мл-ін тамызғышпен қосып, 10 мл сегнетті тұздың сілті ерітіндісін құйып араластырады да, қайнағанша қыздырады 3 минут қайнатады.
Жұмыр шынының ішіндегісін бөлме температурасына дейін суытады, таңбасына дейін су қосып, езедіп, аралатырады. 100-150 мл сыйымдылықтағы конустық жұмыр шыныға 20 мл сұйықтықты тамызғышпен алып ауыстырады. Кейін соған 10 мл 10%-тік йодты калий ерітіндісін құяды және ішіндегісін 5 мл күкірт қышқылы ерітіндісімен ашытады. Ерітінді сары түске боялады, соңғысын 0,025 н гипосульфит ертіндісімен қайта титірлейді.
Индикатор ретінде қолданылған крахмал ерітіндісін титірлейтін гипосульфит ерітіндісі әлсіз сары түске боялған кезде титірлеудің соңында қосады.
Индикаторды титірлеудің соңында қосқан кезде йодты крахмалда еріген адсорбцияның алдын алады. Егер жойылған көк түс 3 минут ішінде қайта пайда болмаса титірлеуді аяқтайды. Титірлеу аяқталғаннан кейін ерітіндіні қарапайым қызғылт рең басады. Қорытынды тәжірибиені көлемдегі мыстың ашыған мөлшерін анықтау үшін белгілейді. Қорытынды тәжірибиені келесі әдіспен қояды: 100 мл сыйымдылықтағы өлшегіш жұмыр шыныға 10 мл мысты күкірт қышқыл ерітіндісін және 10 мл сегнеттік тұздың сілтілік ерітіндісін құйяды және негізгі тәжірибиенің барлық операцияларын осылай қайталайды.
Есеп. Крахмалдың көлемін (%) формула бойынша есептейді:
Х= (а ∙ (250-2) ∙100 ∙ 1,25) / (10 ∙ д),
мұндағы, а – келтірілген формула бойынша есептелетін 0,025 гипосульфит ерітіндісінің көлемі бойынша 28 кестеге сәйкес 10 мл сығындыдағы крахмал мөлшері:
а = а1 / 1000,
мұндағы, 250 – жентекті қайта ашытудан алынған қоспаның жалпы көлемі, мл;
2 – тұнба көлеміне түзеті, мл;
10 – бөлуге алынған фильтраттың мөлшері, мл;
1,25 - көбейткіш,оның ылғалдылығының 20% есебінен крахмалда ылғалдың болуын есептеуші;
д – жентек қалқасы, г;
100 – процентқа қайта есептеудің көбейткіші.
0,025 н гипосульфит ерітіндісінің көлемін Х (мл) негізгі және қортынды тәжірібиенің титірлеу нәтежиесі бойынша мына формаула арқылы есептейді:
Х = К(У1 - У2) • 100 20
мұндағы, У - қортынды тәжіріиеде жұмсалған гипосульфит көлемі объем гипосульфита, мл;
У, - бұлда негізгі тәжрібиеге, мл;
20 – титрлеуге алынған сұйықтық көлемі, мл;
К – 0,025 н гипосульфит ертіндісінің титіріне түзету коэфициенті;
100 – қант ашыған кезде Фелингин реактивімен жұмысшы ерітіндісіе бөлу, мл.
Есептеуді 0,1% нақтылықпен жүргізеді.
Крахмал шұжықтың жеке түрлеріне 3% - ге дейін мөлшерде қосылады.
28-кесте