Бөлу және концентрлеу
Анализденетін сынамада анықталатын компонентпен қатар бөгде немесе кедергі жасайтын заттар болады, олар қажетті элементті тікелей анықтауда қиындық туғызады.
Егер ерітіндіден бірнеше компонентті анықтау керек болса, онда аналитикалық міндеттің орындалуы да қиындай түседі. Анализденетін компонентті күрделі қоспалардан бөліп алу үшін әртүрлі бөлу әдістерін қолданады. Бөлу әдісін анықталатын қосылыс пен кедергі келтіретін элементтердің физика-химиялық қасиеттеріне байланысты таңдайды. Тәжірибеде бөлудің химиялық, физика-химиялық және физикалық әдістері қолданылады. Бөлудің химиялық әдістері заттардын ерігіштіктерінің әртүрлі болуына және тұнба алу реакциялары мен аз еритін қосылыстардың еруіне негізделген. Кедергі келтіретін компоненттерді қолайлы лигандпен берік комплексті қосылысқа айналдыру арқылы олардың әсерін бүркемелеу өте тиімді тәсіл болып табылады. Бұл кезде анықталататын компонент комплекс түзбейді немесе комплекс түзілген жағдайдың өзінде оның тұрақтылығы өте төмен болады. Мысалы, темір (III) әдетте фторидпен жиі бүркемеленеді.
Тәжірбиеде бөлудің экстракция, ионды алмасу, хроматография, электрохимиялық процестер және т.б. сияқты тәсілдері кеңінен қолданылады.
Бөлу әдісін микромөлшерлерді концентрлеуде де қолданады. Осы кезде алынған концентраттағы анықталатын компоненттің құрамы бірнеше рет артады, сөйтіп анықтау шегі айтарлықтай төмендейді.
Сандық өлшемдер
Сандық өлшемдерде аналитикалық сигналдың қанықтығын анықтайды, яғни анализденетін компоненттің құрамына немесе мөлшеріне байланысты болатын қасиетінің сандық мәні өлшенеді.
Гравиметриялық анализде аналитикалық сигналдың қанықтығы ретінде кептірілген немесе құрышталған тұнбаның массасы алынады, ал титриметрияда - реакцияға жұмсалған ерітіндінің көлемі, фотометрияда - ерітінді түсінің қанықтығы (оптикалық тыгыздық) және тағы басқалар алынады. Сандық өлшем нәтижелері бойынша сынамадағы анықталатын элементтің құрамын байланыс теңдеуін қолданып есептейді. Байланыс теңдеуі аналитикалық сигналдың қанықтығы (өлшенетін шама) мен анализденетін компоненттің құрамы немесе саны арасындағы сандық байланысты көрсетеді:
P = f(c)
Р-аналитикалық сигналдың қанықтығы; с - концентрация. Функционалдық байланыстың түрі аналитикалық сигналдың ерекшеліктерімен анықталады. Байланыс түзу сызықты, логарифмдік және т.б. болуы мүмкін. Байланыс теңдеуі ретінде теориялық негізі бар қатынастарды да, сонымен қатар сигнал қанықтығы мен концентрация арсындағы эмпирикалық жолмен табылған қатынастарды да қолдануға болады.
Достарыңызбен бөлісу: |