Қолжазба құқығында



Pdf көрінісі
бет4/10
Дата03.03.2017
өлшемі3,46 Mb.
#7009
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10

2.6 ε-Fe
2
O
3
/SiO

нанобӛлшегін алу үшін золь – гель әдісін қолдану 
ε-Fe
2
O
3
/SiO

нанобӛлшегін алу ішін  әртүрлі әдістерінің ішінде золь  – гель 
әдісі  ең  кӛп  қызығушылықты  туғызады,  ӛйткені  материалдардың  соңғы 
қасиеттерін  бақылауға  мүмкіндік  береді.  Золь  –  гель  әдісі  зольдің  алуынан 
кейін  гельге,  яғни  дисперсті  фазалар  бӛлшектерінің  қосылыстарынан  түзілген 
кеңістік  торда  қамалған  сұйық  дисперсті  ортадан  тұратын  коллоидты  жүйеге 
ауысуынан  жасалынған.  Золь  –  гель  әдісін  қолдана  отырып  әртүрлі  пішінді 
қазіргі  материалдарды  дайындауға  болады:  ӛте  жіңішке  немесе  сфералық 
пішінді  ұнтақтарды,  жіңішке  таспалы  жабқыштар,  талшықтар,  борпылдық 
немес  тығыз  материалдарды,  сонымен  қатар  аэрогелдің  ӛте  жеңіл 
материалдарын да (2 сурет).
 

 
43 
 
 
xerogel
 
solution
 
sol
 
thin
 
layers
 
bulks
 
gel
 
aerogel
 
powders
 
fibers
 
whiskers
 
 
 
Сурет 2 – Әртүрлі материалдарды алу ұішін қолданылған золь –гель әдісі 
 
Алынған  материалдардың  морфологиясын  және  қасиетін  бірнеше 
праметрлер  арқылы  бақылауға  болады:  прекурсор  түрі,  реагенттердің 
концентрациясы,  еріткіштің  түрі,  модификатордың  қатысуы,  гель  түзілуінің 
температурасы,  гель  түзілуінің  уақыты,  гель  кептіруінің  шарты,  қыздыру 
температурасы, термоӛңдеудің жылдамдығы. 
Үрдіс келесі кезеңдерден тұрады: 
1
 
 кезең.  Золь  түзілуі  –  кремний  мономерлі  қосылысының  гидролизі  және 
поликонденсациясы: 
гидролиз:M(OR)
4
 + H
2


 M(OH)(OR)
3
 + ROH… 
поликонденсация: 2M(OH)(OR)
3

 (OR)
3
M-O-M(OR)
3
 + H
2
O…M(OH)(OR)
3
 
+ M(OR)
4

 (OR)
3
M-O-M(OR)
3
 + ROH...  
2
 
 кезең:  Гель  түзілуі.  Бұл  кезеңде  гельдің  кеңістік  торының  қалыптасуы 
жүреді.  Осыдан  ерітіндінің  шұғыл  тұтқырлығының  ұлғаюы  байқалады. 
Гидролиз  поликонденцасия  мен  салыстырғанда  қышқыл  ортада  тез  үреді. 
Сондықтан  бастапқы  кезеңдерде  кӛбінесе  байланыстар  түзіледі,  содан  соң 
байланыстардың  тармақталуы  және  оның  кӛлденең  байланыстары  болады. 
Сілтілік ортада үлкен сфералық бӛлшектер түзіледі. 
3
 
 кезең:  гель  құрылымы  (синерезис).  Гель  құрылысының  тығыздалуы, 
тордың  қысылуы  және  гельден  ерітіндінің  шығуы  болады.  Берілген  кезең 
бірнеше  тәулікке  созылады.  Алдымен  жүйеде  кремни  оксидінің  бӛлек 
бӛлшектері  түзіледі,  кейін  үлкен  борпылдық  құрылысты  түзілуімен  олардың 
коалесценциясы  жүреді.  Бастапқысында  материалда  диаметрі  үлкен  шамалы 
қуыстықтар  пайда  болады.  Гель  синерезистің  жүруіне  қарай  қуыстықтар  саны 
ұлғаяды, сонымен бірге ӛте жіңішке болады. 
4
 
 кезең:  кептіру.  Гельдің  кеңістік  құрылысынан  сұықтықтардың  жоюлуы 
жүреді. Егер еріткіштің жоюы ӛте ауыспалы шарттарда жүргізілетін болса, онда 

 
44 
 
аэрогель  түзіледі.  Егер  кептіруді  жоғарғы  температурада  ӛткізсек,  онда 
ксерогельдің ӛте тығыз құрылысы қалыптасады (3 сурет). 
 
 
 
Сурет 3 - Золь - гель әдісі 
 
Золь  –  гель  әдісімен  ε-Fe
2
O
3
/SiO

нанобӛлшектерін  алу  үшін  келесі 
жүйелер қолданды: 

 
 тетраэтилортосиликат 
(ТЭОС) 
ӛнім 
ретінде. 
TМОС 
(тетраметилортосиликат)  салыстырғанда  TЭОС  [Si  (OC
2
H
5
)
4
]  реакцияға  баяу 
туседі және бұл мәселе басты артықшылықты кӛрсетеді; 

 
 метанол  еріткіш  ретінде,  себебі  метал  тұздарының  кӛп  бӛлігін  еріту 
мүмкін,  сондай  –  ақ  этанолға  қарағанда  ұшқыш  қасиетке  ие,  сондықтан  ол 
тӛмен температура кезінде ӛңай жойылады; 

 
 суды гидролиз үшін реагент ретінде; 

 
 гидролиз  катализаторы  ретінде  азот  қышқылын.NO
3-
анионы  асқа 
аниондармен салыстырғанда термоӛңдеу барысында оңай жоюлуы мұмкін

 
 қажетсіз  фазаның  түзілуін  болдыртпау  үшін  CH
3
NO  формамод 
кремнезем торының модификатор ретінде қолданады. 
ε-Fe
2
O
3
/SiO

нанобӛлшектерін  алу  үшін  бастапқысында  біртекті 
ерітіндіден, құрамында барлық керекті ингредиенттері бар (10,6 г ТЭОС және 7 
г  ерітінді,  құрамында  4,04  г  Fe(NO
3
)
3
9H
2
O  бар)  және  де  2,25  г  формамидтің, 
кептіру  үрдісін  бақылайтын,  арнайы  агенттің  қосылуымен  зольді  алады  – 
нанобӛлшектерінің  тұрақты  суспензиясы,  олар  тұнбаға  түспей  ерітіндіде 
қалқып жүреді. Алынған қоспаны 24 сағат аралығында гель түзілу үшін қойып 
қояды.  Уақыт  ӛтекеле  бӛлшектер  жабыса  да  және  гельдің  кеңістікті  қаңқасы 
түзіледі,  оның  қуыстықтырында  ерітінді  қалып  қояды.  Гельді  кептірген  кезде 
нанобӛлшектер  және  басқа  да  нанонысандар  түзіледі.  Содан  соң  жарықтарды 

 
45 
 
болдыртпау үшін алынған гельді эталон мен жуады да азот ағынымен ерітіндіні 
буландыру  үшін 45ºС  кептіргіш  шкафта  6  күн аралығында  кептіреді.  Азоттың 
таңдалуы  қауыпсіздік  жағына  негізделген,  себебі  қышқылмен  реакцияға  түсу 
кезінде метанолдың пештегі булануы жарылысқа әкелу мүмкіен. Органикалық 
қосылыстар арасындағы реакцияны болдыртпау үшін алынған үлгілерді 1000ºС 
вакуумда баяу қыздырады. 
 
2.7 β-FeOOH, Fe(OA)
3
, Fe
3
O
4
 нанокатолизаторлардың алыну әдісі 
β-FeOOH,  Fe(OA)
3
,  Fe
3
O

  негізіндегі  нанакаталитикалық  жүйелер  [115, 
116]  әдісі  бойынша  ҚХР  синтезделген  болатын.  β-FeOOH,  Fe(OA)
3
 
нанокатализатордың  физика  –  химиялық  сипаттамалары,  морфологиялық 
түрлері, олардың алыну жолдары, олардың активтілігі және селективтілігі [117] 
авторларымен зерттелген болатын. 
Fe
3
O

нанокатализаторының  синтезі  Fe
2
O

нанокатализатордыі  синтезіне 
ұқсас. 5,4г темір хлоридін 9,1 г натрий олеатынмен араластырып 15 мл су, 35 
мл этанол және 35 мл гександы қосып алынған қоспаны температурасы 70ºС 4 
сағат аралығында қыздырған, кейін алаынған қоспа этанолмен жуылды. 
 
2.8 Темірдің, никельдің және мыстың наномӛлшерлі ұнтағын алу әдісі 
Темірдің  наномӛлшерлі  ұнтағы  жоғарғы  вольттық  импульсті  разряд 
қуатымен тұндырылды. 
Қымбат  қондырғыларды  және  реактивтерді,  вакуумның  қолданысын,  ӛте 
жоғарғы немесе керісінше ӛте тӛмен температураларды қажет етпейтін электро 
химиялық әдісі. 
Бұл  мақсатқа  жету  үшін  авторлар  [118]  жоғарғы  вольттық  –  импульсті 
зертханалық қондырғыларды құрастырып және дайындады. Ол үздіксіз электр 
тогының  және  жоғарғы  вольтты  импульсті  разрядтың  бір  уақытта  әсер  ету 
арқылы үрдісті жүргізуге мүмкіндік береді. 
Қондырғы  импульсті  тоқты  генератордан,  разряд  бӛлімінен,  электродты 
разряд блогынан және ауытқымалы кернеулі түзеркіштен. 
Экспериментті  математикалық  жобалау  әдісін  қолданана  отырып  [119] 
нұсқауда  жазылғандай  тәжірибені  ӛткізді.  Сонымен  бірге  алты  факторлы 
жоспарды  қолданды.  Онда  тоқтың  катодты  тығыздығының  (J
k
,  A/м
2
),  темір 
сульфатты ерітінді (II) (C
FeSO4, 
г/л) концентрациясының, үрдістің ұзақтылығы (τ, 
мин),  аммони  сульфатты  (C
(NH4)2SO4
,  г/л)  концентрациясының  және  ӛлшемді 
қондырғының  электродтар  арасындағы  потенциалдық  айырмашылық  (U,  кВ) 
мәндері ӛзгертілді. 
Электролиздің  жоғарғы  вольтты  импульсті  разрядты  үздіксіз  тоққа 
байланысуымен  темірдің  наномӛлшерлі  ұнтақтың  электрохимиялық  синтезі 
бізбен  құрастырылған  разрядты  бӛлімде  ӛткізілді.  Ерігіш  анод  ретінде  темірді 
(армко) қолдандық. Катод материалы ретінде титан таңдалды. 
Үрдістің  аяқталуынан  кейін  жартылай  түзілген  оксидтерді  жою 
мақсатымен  алынған  ұнтақты  әлсіз  күкіртті  қышқыл  (0,02%)  еріндісімен 
ӛңдейді.  Ұнтақтың  тұрақтандыруын  0,1-0,5%  активті  заттардың(ферри, 

 
46 
 
бензотриазол) беткі ерітіндісімен ӛткізді. 
Ұнтақтардың  тотықтануын  болдыртмау  мақсатында  фильрацияны  және 
кептіруді  инертті  газ  (аргон)  тогында  жүзеге  асырды.  Кейін  оның  салмағын 
ӛлшеп тоқ бойынша шығуын анықтадық. Синтезделген ұнтақтың теңдестіруін 
химиялық және рентгенофазды анализімен ӛткізді. 
Нанокатализатордың  беткі  топографиясы  атомды  –  күшті  JEOL  фирмалы 
JSPM-5400  микроскопта  түсірілген.  Үлгілер  пресс  арқылы  дәріге  престелінеді. 
Беттің  түсірілімі  AC-AFM  (қайтымды  байланыстың  түрі)  режимінде  ӛткізілді, 
ӛлшеу  әдісі  –  ―Топография‖.  Беттің  түсіріліп  алынатын  аумағы  20×20  мкм, 
түсірілім  жылдамдығы  6мкм/с.  Түсіріп  алу  үшін  MikroMasch  фирмалы 
CSC37/AIBS  зондтар  қолданылды.  Алынған  суреттер  WinspllDataProcessing 
бағдарламасы  арқылы  анализденді.  Ол  3D  –  беттерді  тұрғызуға,  ерік  сығызы 
бойымен  суреттің  қырын  салуға,  гранулометриялық  құрамның  анализін 
ӛткізуге  және  Фурье  анализ  суреттемесін  тұрғызуға  мүмкіндік  береді. 
Наномӛлшерлі ұнтақтардың микросуреттемесі. 
 
2.9 Рентген дифрактометрінде Fe
2
O
3
/SiO

 нанокатализаторының және 
сфералық катализаторының α-Fe
2
O
3
/SiO
2
фазалық анализінің ӛткізілу әдісі 
Каталитикалық  жүйелердің  рентгенфазды  анализін  Philips  X'Pert  PRO 
MRD  тӛтркристалды  дифрактометр  кӛмегімен  ӛткізді.  Толқын  ұзындығы  Cu-
Kα-0,154  нм  болатын  рентген  түтікшесі  (қуаттылығы  40  кВ,  ток  30  мА). 
рентгендік  сәулеленудің  кӛзі  болып  келеді.Jade  6.0  бағдарламаның  кӛмегімен 
фазалық құрамды анықтадық. 
 
2.10 
Мессбауерлік 
спектроскопиясында 
Fe
2
O
3
/SiO

нанокаталдизаторың фазалық анализінің ӛткізу әдісі 
57
Fe  ядросының  мессбауерлік  спектроскопиясы  наноқұрылысты  темір 
қосылыстардың  зерттеулерінің  ерекше  құралы  болып  табылады.  Рентгенді 
әдіске  қарағанда  бұл  әдіс  жақсы  кристалданған  материалдарды  зерттеумен 
шектемейді,  бірақ  аморфты  заттарға  да  және  кримталдық  ӛлшемі  әртүрлі 
материалдарға  да  қолданылады.  Ол  статистикалық  қасиеттер,  яғни  фазалық 
құрам,  кристалдық  құрылыс,  магнитті  қасиет,  валенттік  күйі  туралы 
мәліметтерді  бергенімен  қатар,  динамикалық  қасиеттер  туралы,  яғни 
электронды  алмасу,  супермагнитті  релаксация,  диффузия,  атоммен  тербелу 
және т.б. мәліметтерді береді [120]. 
Спектрометрді  (Wissel)  стандартты  α-Fe  кӛмегімен  калибрленді  және 
изомерлі  жылжу  293  К  кезінде  осы  стандартқа  қатысты  кӛрсетілген. 
Мессбауерлік  спектрлер  бӛлме  температурасымен  ӛлшенген  болатын  және 
Normos бағдарламасымен орнатылған. 
 
2.11 
α-Fe
2
O
3
/SiO
2
 
сфералық 
катализатордың 
борпылдық 
құрылысының параметрлерін анықтау әдісі 
Азоттың  тӛмен  температуралы  адсобциясының  изотермда  негізделген 
үлгілердің  борпылдақ  құрылысын  сипаттау  үшін,  ASAPMicromeritics  (USA) 

 
47 
 
аспабынан  алынған,  БЭТ  бойнша  меншікті  беті,  микро  және  мезопордың 
кӛлемдері есептелінді. 
 
2.12  Кӛмірдің  гидрогенизация  үрдісінін  ӛткізетін  аппаратурасы  және 
әдісі 
Қатты  жанғыш  қазбалардың  термиялық  ыдырау  үрдісінің  зерттеу 
нәтижесінде  мыналар  орнатылғана  болатын,  яғни  ӛздерінің  жеткілікті  белгілі 
диапазондарда  ӛтетіп  олар  физикалық  –  химиялық  ӛзгерістердің  және 
химиялық реакциялардың жиынтығын кӛрсетеді. Ондағы қатысатындар дәйекті 
– параллельді түрлердің және әртүрлі теңестірілмеген заттардың бір уақыттағы 
әрекеттесудің  кӛп  мӛлшері,  бұндай  үрдістерді  химиялық  кинетиканың 
классикалық  әдістермен  зерттеуге  мүмкін  емес.  Құбылмалы  температуралық 
жағдай  шартында  белгісіз  құрамды  заттардың  термиялық  ыдырауының 
зертханалық  үлгілеуінің  және  кинетикасының  зерттеуінің  ӛңтайлы  тәсілі 
термогравиметрия  болып  табылады.  Оның  температураның  ӛзгерісіндегі 
ұшқыш заттардың шығу есебінен зерттелетін үлгінің массасының жоғалуының 
ӛлшеуіне  негізделген.  Температура  ӛзгерісінің  температуралық  жағдайымен 
жылдамдық байланысын анализ барысында анықталуы термографиялық анализ 
туралы  айтады.  Термогравиметриялық  және  термографиялық  анализдерді  бір 
уақытта қамтитын әдіс қатар орындалған термиялық анализ деп аталады. Оны 
іске асыратын құралды дериватограф деп атайды. Олар бір уақытта автоматты 
түрде  заттардың  термиялық  ӛзгеріс  үрдісін  сипаттайтын  тӛрт  қисық  сызықты 
тіркеуге  мүмкіндік  береді:  масса  жоюының  (ТГ),  үлгінің  температурасының 
кӛтерілуін  (Т),  масса  жоюының  жылдамдығын  (ДТГ),  ол  термиялық 
деструкцияның  кинетикасын  және  температура  ӛзгерісінің  жылдамдығын 
сипаттайды  (ДТА),  ол  энтальпия  ӛзгерісін  кӛрсетеді,  заттың  массасында  және 
құрылысты  фазды  қайта  құрылысында  ӛтетін  реакцияның  жылулық  әсері. 
Барлық ӛлшеулер бір ғана үлгінің қолданысымен жүзеге асады [121]. 
Кӛмірдің 
сутексіздендіру 
үрдісінің 
кинетикалық 
параметрлеріне 
катализатордың  әсерін  анықтау  бойынша  термогравиметриялық  зерттеулер 
LabsysEvoSetaram (Франция) (4 сурет) атты аспап сызығында орындалған және 
мынадай  құрылысты  қосады:  термогравиметриялық  таразы  (TG)  ATD  және 
DSC  түрлендіргішпен  біріктіретін;  металды  –  резисторлы  пеш;  әртүрлі 
модульді  басқаратын,  кӛп  мағыналы  бағдарламаны  қамтамасыздандырады 
[122]. 

 
48 
 
 
 
Сурет 4 – Labsys Evo Setaram фирманың аспабы 
 
Термиялық  анализді  ӛткізу  үшін  кӛлемі  100  мкл.  екі бірдей  Al
2
O
3
тиглдер 
қолданылды,  олардың  құрылысы  навескадағы  заттың  тікелей  температурасын 
ӛлшеуін  қамтамасыздандырады.  Тиглдердің  біреуіне  каталитикалық  қоспамен 
және қоспасыз қатысында (КОМ құрамына мынадай мӛлшерде 1 %, 3 %, 5 % ) 
дайындалған кӛмірдің навескасын салды (аналитикалық ұсақтау), екіншіні бос 
қалдырды. Темпрератураның кӛтерілуі 32 ден 458ºС дейін қыздырудың тұрақты 
жылдамдығымен  10ºС/мин  екі  тиглдерді  аспаптың  электір  пешіне 
орналастырып  сызықты  режимде  қыздырды,  сонымен  бірге  масса  ӛзгерісін 
бекітіп.  Үлгінің  кейбір  температуралық  шамаға  жетуі  бойынша,  реакция  тобы 
пайда  болып  және  олардың  жылдамдығы  берілген  температурада  ғана 
байқалады. 
Сонымен  бірге  масса  жоюының  жылдамдығы  жоғарлайды  және  реакция 
ақталғаннан кейін қайтадан түседі. 
Реакцияның  тотықтандыруын  болдырмау  үшін  термиялық  анализді 
оттектің қатысуынсыз ӛткізді. Инертті атмосфера ретінде азот қолданылды. 
Үрдістер  салыстырмалы  жағдайда  ӛткізілді,  себебі  навесканың  кӛлемі 
және заттың гранулометриялық құрамы анализдің нәтижелеріне әсерін тигізеді. 
Дериватограмның түрі елеуші шарада газ шығару жағдайына тәуелді. Егер газ 
тәріздес  заттардың  түзілуінің  жылдамдығы  олардың  жою  жылдамдығынан 
үлкен  болса,  онда  термодеструкция  ӛтуіне  әсер  ететін  үлгінің  ішінде  газ 
тәріздес ӛнімдер жиналады. Дериватографта газдың жиналуын болдырмау үшін 
оның сорылуы қарастырылған. 
 
2.13 Газ тәрізді заттардан анализалу әдісі 
ГСХ  газ  тәріздес  ӛнімдердің  анализін  2  ЖӚД/ЖИД  детектрлі  модулімен, 
тұрақты газдар үшін СаА 1- 3м, d-3мм колонкасында және кӛмірсутекті газдар 
үшін  Porapak  R  1-  3м,  d-3мм  колонкасында  «Кристаллюкс  4000  М»  (Ресей) 

 
49 
 
храмотографта  ӛткізді.  ГСХ  сұйық  құрамдылардың  анализі  ЖИД 
детектрімен   DB-5ms   30mmx 0.250mmx 0.50μm  колонкасында,  термостаттың 
температурасы  120-280ºС  бағдарламалаумен  «Кристаллюкс  4000  М» 
хроматографта  ӛткізілді.  ГСХ  әдісінде  ХМС  анализ  нәтижелерінің  негізінде 
құрылған компонент құрамының дерекқоры қолданылды. 
 
2.14 Асфасльтендердің, преасфальтендердің және майлардың құрамын 
анықтау әдісі 
Кӛмірлі  сұйық  ӛнімдердегі,  кӛмірдің  каталитикалық  сутексіздендіру 
үрдісінде  алынған,  асфасльтендердің,  преасфальтендердің  және  майлардың 
құрамын  анықтау  үшін  әртүрлі  әдістер  қолданылды,  ол  [123]  жұмыста 
кӛрсетілген. 
 
2.15 Кӛмірдің және паста түзушінің элементтік құрамын анықтау әдісі 
Қышқылда  жағумен,  кейінгі  судың  және  де  кӛмірқышқыл  газының 
ұстаумен,  сондай  –  ақ  кӛміртек  және  сутек  санның  есептеме  әдісімен 
кӛміртектің  және  сутектің  санын  анықтады.  Үлгіні  шамотты  сазбен 
жандырумен,  кейінгі  сутек  тотық  ерітіндісімен  түзілген  күкіртті  және  күріт 
ангидридтердің қабылдау жолымен күкіртті анықтады [124]. 
 
2.16 Кӛмірмайлы пастаның жасалу әдісі  
Кӛмір  қоспасы  және  қайнау  темп.  270ºС  дейін  БТШ  фракциясы 
арақатынасы  2:1  JML-50  диспергаторда  ӛңделген  болатын.  Бізбен 
диспергатордағы кӛмір қоспасының ӛңдеу уақытының әсері қоспадағы кӛмірдің 
бӛлшек мӛлшерінің ӛзгерісіне зерттелген болатын [125]. 
Диспергатордағы  ӛңдеу  уақытынан  алынған  нәтижелер  кӛмірдің  бӛлшек 
мӛлшерінің ӛзгерісін кӛрсетті: 
Бірінші сағатта= 8000~10800нм(2000~1000),  
Екінші сағатта= 2400~2 900 нм(6000 ~5000),  
Үшінші сағатта =800~1200 нм(18750 ~12500), 
Тӛртінші сағатта= 500~1250нм(30000 ~12000). 
Дегенмен, қоспаның ӛңдеу уақытын 3 сағаттан аса артқан жағдайда кӛмір 
бӛліктерінің  кішіеюінен  алынған  кӛмірлі  пастаның  тұрақсыз  болуына  әкеліп 
соқтырады.  Осыдан,  диспергатордағы  кӛмірмайлы  қоспаның  оңтайлы  ӛңдеуі 
бір  сағаттан  аспауы  тиіс  екені  ұсынылды.  Нанокатализаторды  кӛмірмайына 
КОМ-на  1,0  %  есептемесімен  қостық.  Қоспаны  диспергатор  арқылы  5  –  6  рет 
ӛткіздік.  Алынған  кӛмірмайлы  паста  3  сағат  ішінде  тұрақты  болды.  Кӛмір 
қоспасының  және  қайнау  темп.  270ºС  БТШ  сутексіздендіру  үрдісін  стендті 
сынақты ӛткізу үшін кӛлемі 25л кӛмірмайлы паста дайындалған. 
Сӛйтіп, диспергатордағы кӛмір қоспасының және қайнау темп. 270ºС дейін 
БТШ  фракциясының  ӛңдеуі  қоспадағы  екі  компонеттің  толықтай 
гомогенизациясын  және  жоғарғы  тұрақтылықты  кӛмірлі  пастаны  алуға 
мүмкіндік береді. 
 

 
50 
 
2.17  Үздіксіз  ереже  бойынша  кӛмір  қоспасының  және  қайнау  темп. 
270ºС  дейін  біріншілік  тас  кӛмір  шайыры  фракциясының  (сутектің  жаңа 
доноры) гидрогенизация тәжірибесін ӛткізу әдісі 
 
ҚХР  ӛндірісінің  VDREACTO.  R  –  200  маркалы  ағынды  қондырғы  және 
технологиялық сұлбасы 5 – 6 суретте қорсетілген. 
 
 
 
Сурет 5 – Ауыр және қатты кӛмірсутек шикізатын гидрогенизациялау үшін 
стендті қондырғы 
 
Кӛмірден және қайнау темп. 270ºС дейін БТШ фракциясынан тұратын кӛмірлі 
пастаны  1  және  2  мӛлшерлеуішке  енгіземіз,  ол  мӛлшерлеуіштің  сорғышы 
арқылы  3  реакторға  беріледі.  Реактор  берілген  420ºС  тепмературасына  дейін 
(реакция  температурасы,  реакторда  изотермиялық  тӛзімділік  ұсталынады) 
алдын  ала  пеш  арқылы  қыздырылады.  Реактор  кӛлемі    5  литр.  Кӛмірлі 
пастаның  3  реакторға  түсуіне  қарай  газ  тәріздес  және  сұйық  заттардың 
диструкция ӛнімдері түзіледі. Конденсацияланбаған газтәріздес заттар жоғарғы 
және  тӛмен  қысымды  4,6  эвапараттарға  түседі.  Эвапараттарда  реакциялық 
қысымның  атмосфералық  қысымға  дейін  түсуінен  конденсация  болып  сұйық 
ӛнімдер түзіледі. Сұйық ӛнімдер 3 реактордан 4 суық эвапаратқа түседі, кейін 5 
астынғы  қабылдағышқа  түседі,  онда  сұйық  және  газ  тәріздес  ӛнімдердің 
сұрыпталуы  жүреді.  3  реактордан  жоғарғы  газды  ағын  6  тӛмен  қысымды 
эвапартқа түседі. 
Кӛмір  қоспасының  және  қайнау  темп.  270ºС  дейін  БТШ  фракциясының 
сусыздандырудың  ағынды  қондырғының  сұлбасы.  1,2  жоғарғы  қысымды 
мӛлшерлеуші, 3 – жоғарғы қысымды реакторы, 4 және 6 жоғарғы және тӛменгі 

 
51 
 
қысымды  эвапараттары,  9  тоңазытқыш,  8  сепаратор,  10  газды  сағат, 
11,12,13,14,15,16 – жоғарғы қысымды желдеткіштер. 
 
 
 
Сурет 6 – Кӛмір қоспасының және қайнау темп. 270ºС дейін БТШ 
фракциясының ағынды гидрогенизациялау қондырғының сұлбасы 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
  5 
 

 
 
 

 

  7 
 

 
 


 
52 
 
3 ЭКСПЕРИМЕНТ НӘТИЖЕЛЕРІ МЕН ТАЛҚЫЛАУЛАРЫ 
 
3.1  Үлгілі  нысандарды  әр  түрлі  каталитикалық  жүйе  қатысында 
кавитациялық қайта ӛңдеу 
Мұнай ӛңдеуші және мұнай химия ӛндірісінде мұнайдан алынатын жеңіл 
кӛмірсутектік 
шикізаттың 
ресурстарын 
рационалды 
қолданудың 
қызығушылығын  тудырады.  Мұнайдың  бензин  фракцияларында  айтарлықтай 
линейлі  алкандардың  мӛлшері  бар,  бұл  оларды  автомобильді  бензин  ретінде 
тікелей  қолдануға  мүмкіндік  бермейді.  Автомобиль  бензинін  әлемдік 
ӛндірісінде  құрамында  изопарафиндердің  арту  тенденциясы  байқалып  жатыр, 
олар жоғары октан сандарына және ароматты кӛмірсутектерге қарағанда жақсы 
экологиялық  сипаттамаларға  ие.  Осыған  орай  жеңіл  бензин  фракцияларының 
эксплуатациялық сипаттамаларын жақсарту әдістерінің бірі гидроизомеризация 
процессі  болып  табылады.  Бензин  фракцияларының  октан  санын  жоғарлату 
мәселесі  ӛте  мағызды  [126-129].  Қазіргі  таңда  жоғары  октанды  маторлы 
отындарға қойылатын шарттар құрамында ароматты кӛмірсутектердің болуын, 
әсіресе  бензолдың  (≤1%),  күкірттің  және  олефиндердің  болуын    шектейді. 
Мұнай  ӛңдеудің  негізгі  процесстері  болып  гидрокрекинг,  гидроароматизация, 
гидроизомеризация, 
алкилдеу, 
гидрокүкірсіздендіру, 
дегидрлеу 
және 
каталитикалық  реформинг.  Сонымен,  мұнай  мен  оның  фракцияларын  жоғары 
сапалы  отынға  айналдыру  мақсатында    бағытталған  гидроӛңдеуі  үшін  жаңа 
катализаторларды  жасау,  қазіргі  таңда  және  жақын  болашақта  ӛзекті  мәселе 
болып қала береді [130, 131]. 
Кӛптеген  зерттеушілер,  әртүрлі  материалдардың  кавитациялық  ӛңдеуімен 
айналысқан,  әсіресе  ультрадыбыстық  кавитация  кеззіндегі  кӛптен  физико-
химиялық  бірқатар  айналуларын  бақылаған.  Алкандардың  химиялық 
айналуларына  кавитацияның  тура  әсерін  бақылау  үшін  ультрадыбыстың 
әсерінен  гексадеканның  (
крекингін  қарастырды.  Сонымен  қоса 
реакцияның  газ  тәрізді  ӛнімдері
 болды  [132].  Сұйық 
орталардың  физико-химиялық  айналуларына  кавитацияның  әсер  етуін 
зерттеуінде  тек  алғашқы  қадамдар  жасалған,  ал  кӛптеген  жағдайларда  бұл 
құбылыстардың бірегей түсіндірмесі табылмаған.   
Тандалған 
катализаторлардың 
белсенділігі 
мен 
селективтілігінің 
механизмін  анықтау  үшін  мұнай  ӛңдеу  процесстерінде  антрацен,  фенантрен, 
пирен, нафталин және т.б. сияқты модельді объектілерді жиі қолданылады.  Бұл 
ауыр  мұнайды  ӛңдеудің  механизмін  анықтауда  неғұрлым  тереңірек  жасауға 
және оларды енгізудің ғылыми-негізделген әдістерін жасауға мүмкіндік береді 
[133]. 
 

Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10




©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет