Орындаған: Әлжапарқызы Инабат эко20-11
жүктеу/скачать 111,15 Kb.
|
Инабат отчёт практика
|
Алматы технологиялық университеті Есеп беру Орындаған: Әлжапарқызы Инабат эко20-11 Практика жетекшісі: Тамақ қауіпсіздігін ғылыми-зерттеу институтының директоры, PhD Набиева Жанар Серікболқызы Қабылдаған: Самадун Самат Алматы 2022 Мазмұны Кіріспе I)Негізгі бөлім; 1.1) Атомдық абсорбция: А) Атомдық абсорбционды спектрометрия; Б) Атомдық абцорбционды спектраметр. 2.2) Ауыр металдар: А) Ауыр металдардың зерттелуі; 2.3) Хромотогроф; III) Қорытынды. Кіріспе Эколог студенттерінің практикалық жұмысының мақсаты эколог маманның арнайы дағдыларын меңгеру және оқу процесінде алған теориялық білімдерін бекіту болып табылады. Тәжірибеде алынған дағдылар ғылыми-зерттеу қызметін, жобаны әзірлеу қызметін және бақылау және сараптау қызметін құрайды. Практика барысында студенттер келесі дағдыларды меңгеруі керек: қоршаған ортаны қорғау саласында ғылыми зерттеулерді кәсіби түрде жүргізуді үйрену; қоршаған орта мен қоршаған ортаның жай-күйіне және оған кері әсер ету дәрежесіне дұрыс баға беру; аймақтың немесе ауданның экологиялық жағдайын жақсарту бойынша іс-шаралар жоспарын құруды үйрену; қолданыстағы экологиялық бағдарламалардың немесе жобалардың қызметіне сараптама жүргізуді үйрену; қоршаған ортаны қорғау жөнiндегi ұсыныстарды әзiрлеу және әзiрлеу; ұлттық экономиканың жетекші салаларының экологиялық қауіпсіздігін қамтамасыз ету жөніндегі іс-шаралар жоспарын әзірлеу; аймақтың аудитін және экологиялық аудитін жүргізуді үйрену; Негізгі бөлім Атомдық абсорбциялық спектрометрия ( ААС ) – аналитикалық химияда кең тараған сандық элементтік талдаудың аспаптық әдісі. Атомдық абсорбцияны анықтаудың заманауи әдістері периодтық жүйенің 70-ке жуық элементінің мазмұнын атомдық жұту спектрлері арқылы анықтауға мүмкіндік береді. Атомдық абсорбциялық спектрометрия сұйық заттармен жұмыс істеу үшін ең кең таралған. Осының негізінде талдау үшін келесі операциялар орындалады : Сынамаларды іріктеу жүргізіледі (заттың бір бөлігі талдау объектісінен алынады, ол оның химиялық құрамын барынша толық көрсетеді). Зерттелетін элементті ерітіндіге ауыстыру үшін қолайлы еріткіштерде ерітілген қатты үлгіден белгілі бір үлгі алынады. Сұйық үлгіден бекітілген аликвот алынады және сол принциптер бойынша жұмыс ерітіндісі талдауға дайындалады. Калибрлеу қисығының қажетті диапазонын қамтитын жұмыс калибрлеу шешімдерінің сериясын дайындаңыз . Атомдық абсорбциялық спектрометр зерттелетін элементтің абсорбциялануы үшін оңтайлы жағдайларда сигналды жазу үшін жұмыс істеуге дайындалады. Талданатын зат атомизаторға енгізіледі, атомдық будың жұтатын қабаты жасалады және аналитикалық сигнал өлшенеді. Атомизаторға калибрлеу ерітінділерін дәйекті енгізе отырып, калибрлеу сипаттамасы алынады (аналитикалық сигнал мен калибрлеу ерітіндісіндегі элемент концентрациясы арасындағы функционалдық қатынас). Оны қолдану арқылы сынама ерітіндісіндегі және бастапқы үлгідегі зерттелетін элементтің концентрациясы анықталады. Атомдық абсорбциялық спектрометрия құралы – атомдық абсорбциялық спектрометр , оның негізгі элементтері жарық көзі , атомизатор , спектрлік құрылғы және электрондық жүйе. Үлгідегі элементтің құрамын анықтау аналитикалық сигнал мен калибрлеу ерітіндісіндегі элементтің концентрациясы арасындағы эксперименталды түрде белгіленген функционалдық қатынасты пайдалана отырып жүзеге асырылады . Атомдық абсорбциялық талдауға арналған аспаптар – атомдық абсорбциялық спектрометрлер. Олар өлшеу жағдайларының қайталануын, үлгілерді автоматты түрде енгізуді және өлшеу нәтижелерін тіркеуді қамтамасыз ететін дәлдігі жоғары автоматтандырылған құрылғылар . Бұл құрылғының негізгі элементтері: талданатын заттың өзіне тән тар спектрлік сызығын шығаратын жарық көзі; берілген затты атомдық буға айналдыруға арналған тозаңдатқыш; заттың сипаттамалық аналитикалық сызығын оқшаулауға арналған спектрлік құрылғы және аналитикалық абсорбциялық сигналды анықтау, күшейту және өңдеу үшін қажетті электрондық жүйе . Үлгідегі элементтің құрамын анықтау аналитикалық сигнал (жұтылу, оптикалық тығыздық) мен эталондық үлгідегі элементтің концентрациясы арасындағы эксперименталды түрде орнатылған функционалдық байланысты ( калибрлеу функциясы ) пайдалана отырып жүзеге асырылады. Калибрлеу функциясы математикалық формула немесе график болуы мүмкін Радиация көзі Атомдық абсорбциялық спектрометрияда қолданылатын сәулелену көздеріне қойылатын негізгі талаптарға олардың тар жолағы, жиілігі мен қарқындылығы бойынша жоғары тұрақтылығы, резонансты сызықтардың жоғары интенсивтілігі, шу деңгейінің төмендігі, үздіксіз фондық сәулеленудің болмауы, резонанстық сызықта спектрлік қабаттасулардың болмауы және оның шамалы болуы жатады. өзін-өзі сіңіру, ең аз жұмыс режимін орнату уақыты және жарқырау денесінің ең аз өлшемі (құрылғыны тар аналитикалық аймақтарға фокустау үшін). Жарық көздерінің бірнеше түрі бар. Көбінесе қуыс катодты лампалар, электродсыз лампалар және реттелетін лазерлер қолданылады. Қуыс катодты лампа цилиндрлік қуыс катодтан тұрады, оның жанында вольфрам сымы - анод . Шамның өзі цилиндрлік шыны ыдыс, ол инертті газбен толтырылған . Шамның катоды талдау кезінде анықталған элементтен немесе оның қорытпасынан жасалады. Нәтижесінде анықталатын элемент атомдарымен атомизаторда жұтылатын қажетті толқын ұзындығының жарығы сәулеленеді. Ең үлкен толқын ұзындығы Cs сызығымен – 852 нм, ең кішісі – As сызығымен – 193,7 нм анықталады; қысқа толқын ұзындықтары атмосфералық оттегінің күшті сіңіруіне байланысты атомдық абсорбциялық талдауда қолданылмайды . Электродсыз шамның ішінде жоғары жиілікті ток өтетін катушкалар арқылы күшті электромагниттік өріс жасалады . Бұл өріске талданатын заттың ұшпа қосылысы бар шағын кварц ампуласы орналастырылған. Жұмыс принципі қуыс катодты шамға ұқсас. Жарық көзінің бұл түрінің негізгі кемшілігі электрмен жабдықтау үшін қосымша құрылғы – жоғары жиілікті генератордың қажеттілігі болып табылады . Реттеуге болатын лазерлер 1974 жылдан бастап сәулелену көздері ретінде қолданылады. Оларды пайдалану шамдардың үлкен жиынтығынсыз жасауға мүмкіндік береді, өйткені мұндай бір лазерді барлық элементтер үшін қолдануға болады, бірақ оның жоғары құны оны кеңінен қолдануға кедергі келтіреді. Талдаудың атомдық абсорбциялық әдісі бос атомдардың оптикалық сәулеленуді жұтуына негізделген. Оптикалық диапазонда валенттік электрондардың энергияларына сәйкес келетіндіктен , бос атомдар мен көп атомды бөлшектер әртүрлі спектрлер береді. Сондықтан АА анықтаудың ең маңызды алғы шарты анықталатын заттың атомдық буға айналуы болып табылады . Ол үшін жоғары температура көзі – тозаңдатқыш қолданылады. Тәжірибеде кеңінен қолданылатын екі негізгі атомизация әдісі бар : отты электротермиялық (жалынсыз). Жалынның атомизациясы жалынның жоғары температура көзі ретінде қызмет ететіндігімен сипатталады. Атомизатор – тотықтырғыш заттармен араласқан жанғыш газдармен үздіксіз қоректенетін оттық. Талданатын ерітінді бүріккіш саптаманың көмегімен тозаңдатқышқа беріледі. Атомдық абсорбцияда ең көп таралған қоспалардың келесі құрамдары: жарықтандыру газы - ауа: температурасы 1500-1800 ° C аралығындағы жалын; ацетилен-ауа: 2200-2300 °С дейінгі температурадағы жалын (ацетилен-ауа ағындарының қатынасына байланысты); ацетилен - азот оксиді : жоғары температуралы жалын (2900 ° C дейін). Ауа-ацетилен жалыны сілтілік және сілтілік жер металдарын , сонымен қатар Cr , Fe , Co , Ni , Mg , Mo , Sr және асыл металдарды анықтау үшін қолданылады . Мұндай жалын 200 нм-ден астам толқын ұзындығы диапазонында жоғары мөлдірлікке ие, өзіндік сәулеленуі төмен және 30-дан астам элементтерді атомизациялаудың жоғары тиімділігін қамтамасыз етеді. Ішінара иондалған. Оның құрамында тек сілтілі металдар бар. Ацетилен мен азот оксидінің (I) жалыны әлдеқайда жоғары температураға ие, өйткені азот оксиді термодинамикалық тұрақсыз қосылыс болып табылады. Жалында ол тез ыдырайды, айтарлықтай қосымша энергия бөледі, ал ауа-ацетилен қоспасының жануы кезінде жылудың бір бөлігі азотты жалын температурасына дейін қыздыруға жұмсалады. Ацетилен және N 2 O жалыны атомдық абсорбциялық талдауда (190–850 нм) қолданылатын толқын ұзындығының барлық диапазонында өте мөлдір. Оның негізгі кемшіліктері күшті ішкі жарқырау және бірқатар элементтердің иондануының жоғары дәрежесі болып табылады. Жалынның бұл екі түрі бірге 70-ке жуық элементті анықтауға мүмкіндік береді, ал газ қоспаларының басқа түрлері тар қолдану аясына ие. Мысалы, ауапропан жалыны, әдетте, тек сілтілі металдарды, Cd, Cu, Ag және Zn анықтау үшін қолданылады . Электротермиялық атомизация әдісін Борис Львов жасап шығарды, ол 1959 жылы бірінші жалынсыз тозаңдатқышты – графит ұяшығын құрастырды және 1961 жылы оның аналитикалық мүмкіндіктері туралы мәліметтерді жариялады. Бұл әдіс атомизатордың электр тогы арқылы қыздырылатын графит пеші (ұзындығы 50 мм және ішкі диаметрі 4–5 мм түтік) болуымен сипатталады. Талданатын зат графит электродының соңғы бетіне енгізіледі, ол тұндырылған тамшыны кептіргеннен кейін оның қабырғасындағы конустық тесік арқылы алдын ала қыздырылған графит пешіне беріледі. Электродтың түтікпен жанасу сәтінде пешке енгізілген үлгімен электродтың сыртқы ұшы арасында жанатын күшті доғалық разрядпен электрод қосымша қыздырылады. Нәтижесінде пештің ішінде заттың тиімді тозаңдануы орын алады. Графиттің тез күйіп кетуіне жол бермеу үшін түтік инертті газ ( аргон) атмосферасына орналастырылады.. Кейінірек Ганс Массман графит пешінің конструкциясын жеңілдеткен: оның графитті құбырлы тозаңдатқышы - цилиндрдің ұзындығы 40 мм, ішкі диаметрі 6 мм және қабырғасының қалыңдығы 1,5 мм-ден аспайтын, екі ұшы ашық және ортасында. тозаңдатқышта талданатын затты енгізуге арналған тесік бар. Львовтың графиттік кюветі мен Массман пешінің арасындағы түбегейлі айырмашылық мынада: Львов конструкциясында затты буландыру манекен электродтан қажетті температураға дейін қыздырылған қуысқа жүзеге асырылады, ал Массман пешінде үлгі суық түтіктің қабырғасы, ал оның кейінгі булануы қабырға температурасы ретінде жүреді. Бұл 1970 жылдары электротермиялық тозаңдатқыштарды қолдануда белгілі бір дағдарысқа әкелді. Массман графиттік пешін пайдалану кезінде сынамалар құрамының анықтау нәтижелеріне күшті әсер етуіне байланысты бұл кемшілікті жою немесе әлсірету үрдісі айқын байқалды. Дегенмен, 1977 жылы Борис Львов графит пешін жетілдірді. Жаңа дизайнында үлгілер «Львов платформасы» деп аталатын платформадан пешке буланған. Жалынсыз тозаңдату әдісі үшін максималды жұмыс температурасы 2600-ден 2700 °C-қа дейінгі диапазонда . жүктеу/скачать 111,15 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|