Практикум по органической химии Учебное пособие для студентов вузов
жүктеу/скачать 1,47 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Опыт 5. Реакции диазосоединений без выделения азота. Азосочетание
| Опыт 4. Получение фенола
К 7 мл воды в стакане прибавляют 1,5 мл концентрированной серной кислоты, наливают 1 мл анилина и нагревают до полного его растворения. Затем смесь охлаждают до 00С (во льду). Постепенно при перемешивании (можно термометром) прибавляют раствор 0,8 г нитрита натрия в 4 мл воды, следя за тем, чтобы температура не была выше 5 – 70С. Прибавив большую часть нитрита натрия, помещают каплю реакционной смеси на йодкрахмальную бумагу. Если посинение не наблюдается, то прибавляют еще нитрит натрия. Если же через 1 – 2 мин после прибавления последней порции нитрита натрия будет будет обнаруживаться азотистая кислота (посинение бумаги), диазотирование прекращают. Полученный прозрачный раствор соли диазония переливают в прибор для перегонки с водяным паром, кладут туда кипятильный камушек. Пробирку осторожно нагревают в стакане с горячей водой, охлаждая при этом приемник холодной водой. После окончания выделения из пробирки газа ее нагревают пламенем горелки и отгоняют с паром образовавшийся фенол. Перегонку прекращают, когда в приемник будет перегоняться прозрачная жидкость. К дистиллату по каплям прибавляют бромную воду. Происходит обесцвечивание бромной воды и образование белого осадка трибромфенола. Напишите уравнение реакции диазотирования анилина. Рассмотрите механизм реакции. Опыт 5. Реакции диазосоединений без выделения азота. Азосочетание Реактивы: бензидин, концентрированная соляная кислота, нитрит натрия, йодкрахмальная бумага, нафтионовокислый натрий, ацетат натрия, 2 н. карбоната натрия, 20% хлорид натрия, β-нафтол, сульфаниловая кислота, 0,4 н. нитрит натрия, 2 н. соляная кислота. Оборудование: стаканы химические на 50 мл, термометр, лед, пипетки, фильтровальная бумага. а) Получение красителя конго красного. В стакане растворяют 0,5 г бензидина при нагревании в 1 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл воды. К раствору добавляют 15 мл воды, охлаждают до 2 – 30С и при перемешивании приливают раствор 0,4 г нитрита натрия в 2 мл воды. Испытывают раствор йодкрахмальной бумагой на присутствие азотистой кислоты. Полученный диазораствор оставляют во льду на 5 мин, а затем постепенно переливают в другой стакан, содержащий охлажденный раствор 1,6 г нафтионовокислого натрия и 2 г ацетата натрия в 15 мл воды. Выпавший темно-синий осадок красителя оставляют стоять на 5 мин, а затем в реакционную смесь добавляют при нагревании 2 н. раствор карбоната натрия. Выпавший красный осадок высаливают твердым хлоридом натрия, добавляя его в раствор до насыщения. После этого осадок отсасывают, промывают на фильтре 20% раствором хлорида натрия и сушат между листами фильтровальной бумаги. Напишите уравнения реакций, объясните механизм их. В какой среде происходит азосочетание? Как меняется окраска красителя в зависимости от рН среды? б) Получение красителя β-нафтолового оранжевого. В одном стакане растворяют 0,7 г β-нафтола в 10 мл 2 н. раствора гидроксида натрия при нагревании. В другом стакане растворяют при нагревании 1 г сульфаниловой кислоты в 2,5 мл 2 н. раствора гидроксида натрия. К щелочному раствору прибавляют раствор 0,4 н. нитрита натрия в 5 мл воды. Раствор охлаждают и приливают его при перемешивании к 10 мл 2 н. соляной кислоты, охлаждая льдом. К полученному раствору соли диазония приливают щелочной раствор β-нафтола. Выпавший краситель оставляют во льду на 30 мин, затем прибавляют 2,5 г хлорида натрия (насыщенный раствор), отфильтровывают, сушат между листами фильтровальной бумаги. Рассмотрите возможность индикаторного перехода в различных средах. Напишите уравнение реакции получения β-нафтолового оранжевого. жүктеу/скачать 1,47 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|