Металдық цинк бойынша стандарттау

Бірінші индикаторды қолданған кезде шарап-қызыл түс көк түске ауысуы байқалады, ал сульфарсазенді қолданғанда түс тоқсары-қызғылттан лимонды сарыға ауысады.

0,1 н цинк тұзы титрін анықтап дайындау: құрамында 99,95% цинкі бар дәл өлшенді (3,269 г), таза металдық цинкті (МСТ 3640-65 бойынша) немесе (МСТ 989-62 бойынша) реактивті ұнтақ металдық түйіпшіктелген цинкті алады. Оларды алдын-ала қалайы пышақпен тотығудан тазартып, ұсақ қылып ұнтақтайды және сол кезде дәлме-дәл 0,0002 г өлшейді. Өлшендіні фарфор ыдысқа салып, сулы моншада 100 мл су мен 15мл азот қышқылында қыздырып ерітеді.Сонан соң шыныны мұқият сумен шаяды. Оны сол ыдысқа жинап, ерітіндіні 3-4 мл қалғанша буландырады. Ыдыста қалған қалдықты көлемі 1 литрлік колбаға шайып құяды да, сумен белгіленген жерге дейін жеткізеді. Ерітінді 1 ай ішінде жарамды. Ұнтақты еріту үшін азот қышқылының орнына тұз қышқылын қолдануға болады. Бұл кезде өлшенген ұнтақты өлшемдік колбада еріту керек. Сонымен қатар цинк сульфатының ерітіндісін де қолдануға болады. Оны өте кристалданған тұздан дайындайды. Ол үшін 14,378 г цинк сульфатын сумен араластырып, өлшемдік колбада ерітеді, содан кейін көлемін сызыққа дейін жеткізеді. Формуласы ZnSO₄·7H₂O Мысалы: салмағы 287,54 Э _ZnSO4*7H2O-143,77 0,1 н 1 л ZnSO₄·7H₂O ерітіндісі шығады. Титрді анықтау үшін трилон Б ерітіндісін рH-9,5-10-ға тең 0,1 н буферлік ерітінді дайындау керек. Ол үшін 54 г NH₄Cl-ды 100-200 мл суда ерітеді. Алынған ерітіндіге 300 мл 25%-ті аммиак ерітіндісін қосып сумен оның көлемін 1 л-ға дейін жеткізеді. Ерітіндінің рH-ын рHметрмен тексеріп, керек жағдайда қышқыл, сілті немесе аммиакты қосып, керек мөлшеріне дейін жеткізеді.

Титрлеуді келесідей жүргізеді: 0,1 25 мл цинк тұзы ерітіндісіне 5 мл буферлік ерітіндіні қосып, оған 0,1 г қара Т эриохром индикаторлық қоспасын және 70 мл су қосады немесе калий хлоридібар индикатор қоспаны 0,1 г индикаторды жағып, 10 г NaCl бар агатты талқагдағанша дайындайды.

Ерітіндіні дайындау: 0,2 г индикаторды 100 мл-ға дейін этил спиртімен толтырады. Қара шыны құтыда сақтайды. Ерітіндіні араластырады және бюреткадағы 0,01-0,02 мл көлемдегі трилон Б ерітіндісімен титрлейді. Эквивалент нүктесінде титрленетін ерітіндінің түсі қара көгілдір-қызылдан көк түске (қара Т эриохром қолданғанда)ауысады.

Трилон Б ерітіндісінің түзету коэффицентін келесі формуламен есептейді

К=V/V₁
мұндағы V – титрлеуге алынған 0,1 н цинк тұзы ерітіндісінің

көлемі,мл

V₁ – титрлеуге шығындалған трилон Б 0,1 н

ерітіндісінің көлемі,мл