Сараптаманаң талдаудың титриметриялық және гравиметриялық әдістері химиялық сараптаманың классикалық әдістеріне жатады
жүктеу/скачать 1,01 Mb.
|
| 7.4 Марганец
Марганецті ЭДТА ерітіндісі және қара Т эриохроммен рH 10-ға тең жағдайында титрлеуге болады. Титрлеудің ақырғы нүктесінде бояудың өзгеруі нақты, бірақ алдын-ала гидролизбен тотығуға қарсы қауіпсіздік шараларды қолдану керек. Тотықсыздандырғыш ретінде аскорбин қышқылы және гидроксиламин қоладнылады. Марганецтің жоғарғы концентрациясында гидрокид тұнбаға түспеу үшін ерітіндіге шарап қышқылын немесе триэтаноламинді қосады. Тартраттарды қолданғанда орнына қара-көгілдір пирокатехинді қолдануға болады.Жұмыс шарты бұған байланысты өзгермейді. Мөлшері:100 мл ерітіндіге 30 мл-ға дейін Mn Анықтауыш PH 10 Реактивтер: 0,1 немесе 0,01 М ЭДТА ерітіндісі Индикатор: 1 г қара Т эриохром индикаторын 99г NaCl-ға қосады. Буферлік ерітінді: 70 г NH4Cl-ды 25% 570 мл аммиак ерітіндісінде ерітіп сумен 1000 мг-ға дейін араластырады. Триэтаноаминхлорид,25% ерітінді Қышқыл сынақ ерітіндісіне 10-15 мг триэтаноаминхлорид ерітіндісін және буферлік ерітінді мен шпательдің ұшыдай ғана аскорбин қышқылын қосады. NaOH-пен бейтараптап, буферлік ерітіндісімен рH-ты 10-ға дейін жеткізеді. Сонан соң шпательдің ұшындай индикатор қоспасын қосып, ЭДТА ерітіндісімен қызыл бояу көкке ауысқанша титрлеп титрлеудің соңғы нүктесін анықтайды. Ескерту: анықтауға екі валентті металдар кедергі жасайды. Өйткені олардың көбі темір, сондықтан алдын-ала марганецті бөліп алады. Темір мен алюминийдің (5 мг-ға дейін) аздаған санын триэтаноламинмен жасыруға болады. жүктеу/скачать 1,01 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|