КҤМІС ИОНДАРЫНЫҢ ҚАТТЫ ФАЗАЛЫҚ СПЕКТРОСКОПИЯСЫНЫҢ

305 

қолданылады, оның ӛлшеу дәлдігі ±1 С°. Алынатын сынаманың дәлдігі тура болу ҥшін ВЛР - 

200g-M аналитикалық таразысы қолданылды. Оның дәлдігі +0,0001г.  

   Экстракция  жҥргізу  барысы:  металдардың  экстракциясы  термостатқа  қосылған 

экстракциялық  сосудта  жҥргізілді.  Термостатталған  сосудқа  зерттелетін  металдың  сулы 

ертіндісін қҧяды және белгілі бір  рН-та тҧрақты кӛлемге дейін жеткізеді. Сосын белгілі бір 

температурада  органикалық  экстрагентті  сосудқа  салып,  3  минуттан  сосудты  шайқап, 

стақанға қҧйып суытады. Ерітінді суығанда тҥзілген қатты экстрактіні декантациямен бӛліп 

алып,  су  фазасы  тепе-теңдік  рН  тексеріледі.  Тәжірибе  жҥргізгенде  органикалық  және  су 

фазаларының  қатынасы  1:5,  температура  80°С  кҧрады.  Аналитикалық  ӛлшеулер 

электртермиялық 

атомизаторы 

бар, 

KBAHT-Z.ЭТА 

атомдық 

- 

абсорбциялық 

спектрометрінде  жҥргізілді.  Оған  сырткы  беті  жоғары  температурада  арнайы  материалмен 

ӛңделген  және  платформасы  интефленген  графитті  трубкалар,(«SGL  Carbon»,  «Германия») 

Zn,  Cu,  Pb,  Ag  анықтауға  арналған  қуысты  катодтармен  жабдықталған  шамдар  («Кортэк», 

Ресей)  қолданылды.  Инертті  орта  туғызу  мақсатында  жоғары  тазалықтағы  аргон  газы 

қолданылды. 

 

 Кҥміс  иондарының  сулы  фаза  -  стеарин  қышқыл  балкымасы  жҥйесіндегі  таралуы 

экстракциялы - фотометриялық және атомдық - абсорбциялық спекроскопия әдістері арқылы 

бақыланды. 

Нәтижелер және оларды талқылау. 

 

1.  Кҥміс  (I)  абсорбциясының  металл  концентрациясына  тәуелділігі  бойынша 

метрологиялық есептеулер. 

 

 

Кҥміс (I) абсорбциясының графигін қҧру ҥшін атомизаторға кҥмістің концентрациясы 

әртҥрлі, бірақ кӛлемі бірдей ерітіндісі еңгізілді. Ерітінділердің абсорбциясы ӛлшенді. 

Алынған нәтижелер 1-ші қосымшада және 1-ші суретте келтірілген. Градусирленген  

графиктің қисаю бҧрышы спектрометрдің бағдарламасында келтірілген графикке сәйкес 

болуы дайындалған стандартты ерітіндінің ӛзінің титріне келісімді екендігін кӛрсетеді. 

 

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

0,4

0,45

1

2

3

4

5

6

с(Ag) мкг/л

Abs

 

 

1 сурет - Кҥміс (1) абсорбциясының металл концентрациясына тәуелділігі 

 

Жҥргізілген экспериментке метрологиялық сипаттама беру ҥшін метал концентрациясының 

бір мәнінде 10 рет экстракция қайталанды, алынған нәтижелер 1-кестеде келтірілген. 

 Кесте 1 

Металл концентрациясының бір  мәнінде он рет қайталанылған экстракция нәтижелері 

 

 

№ 

Металл 

концентрациясы, 

abs 

306 

мкг/л 

1 

2,98 

0,2398 

2 

3,00 

0,242 

3 

3,02 

0,2423 

4 

3,04 

0,2431 

5 

3,06 

0,2439 

6 

3,08 

0,2449 

7 

3,10 

0,2453 

8 

3,12 

0,2459 

9 

3,14 

0,2462 

10 

3,16 

0,2469 

  

              Металл концентрациясының тҧрақты етіп, он рет қайталанған экстракция нәтижелері 

бойынша график тҧрғызылды (2-сурет). 

 

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

2,96

2,98

3

3,02

3,04

3,06

3,08

3,1

3,12

3,14

3,16

3,18

c(Ag),мкг/л

Abs

 

2 сурет - Кҥміс (1) абсорбциясының металл концентрацияына тәуелді графигі 

     Алынған  нәтижелерге  есептеулер  сипаттамалық  және  регрессиялық  статистика, 

дисперсиялық әдістері бойынша жҥргізіледі. 

 

1.1 Сипаттамалық статистика 

2 кестеде металл концентрациясының мәндеріне сипаттамалық метрология есептеулері 

келтірілген. 

Кесте 2 

Металл концентрациясының мәндерінің сипаттамылық метрологиясы 

 

Сипаттамалық статистика 

Кҥміс (1)  

концентрациясы, мкг/л 

Орташа шама 

3,070 

Стандартты қателігі 

0,019 

Медианасы 

3,070 

Модасы 

                                   

#Н/Д 

Стандартты ауытқуы 

0,060 

Тандаманың дисперссиясы  

0,004 

Эксцестері 

-1,200 

307 

Асимметриясы 

-1,36928E-14 

Интервалы 

0,180 

Минимумы 

2,980 

Максимумы 

3,160 

Қосындысы 

30,700 

Саны 

10 

Сенімділік деңгейі (99,0%)  

                                     

0,043 

 

Металл  концентрациясының  мәндеріне  сипаттамалық  статистика  жҥргізілді,  орташа 

шамасы - 3,070, стандарты қатесі - 0,019, стандарты ауытқуы - 0,060 және  сенімділік деңгейі 

- 0,043 анықталды.      

 

Кҥміс (I) абсорбциясының мәндеріне сипаттамалық метрологиясы  3 кестеде келтірілген,  

                                                                                                                        Кесте 3 

Кҥміс (I) абсорбциясының мәндерінің сипаттамалық метрологиясы 

 

Сипаттамалық статистика 

Кҥміс (1) абсорбциясы 

Орташа шама 

0,24403 

Стандартық қателігі 

0,0007 

Медианасы 

0,2444 

Модасы 

                                  #Н/Д 

Стандарты ауытқуы 

0,0022 

Тандаманың дисперссиясы 

4,96678E-06 

Эксцестері 

-0,3379 

Асимметриясы 

-0,5889 

Интервалы 

0,0071 

Минимумы 

0,2398 

Максимумы 

0,2469 

Қосындысы 

2,4403 

Саны 

10 

Сенімділік деңгейі (99,0%) 

                                   0,0016 

 

 

Кҥміс  (I)  абсорбциясының  мәндеріне  сипаттамалық  статистика  жҥргізілді,  орташа 

шамасы  -  0,24403,  стандарты  қатесі  -  0,0007,  стандарты  ауытқуы  -  0,0022  және    сенімділік 

деңгейі - 0,0016 анықталды.      

 

1.2 Регрессиялық статистика 

4-кестеде корреляция коэффиценті және детерминация коэфиценті есептелген. 

 Кесте 4 

Металл концентрациясының мәндеріне есептелінген корреляциялық және детерминациялық 

коэффиценттері. 

 

 

Корреляция коэффиценті, R 

0,9789 

Детерминация коэфиценті, R

2

  

0,9583 

Нормаланған, R

2

 

0,9531 

Стандартты қателік 

0,0131 

308 

Бақылауы 

10 

 

1.3 Аппроксимациялау 

 

Мәліметтер бойынша аппроксимациялау  негізінде есептеулері жҥргізілді.(кесте 8) 

 

                                                                                                                     Кесте 8 

Аппроксимациялау неізінде жҥргізілген есептеу нәтижелері 

Y есептелуі 

А-аппроксимация 

0,24068 

0,00366 

0,24140 

0,00247 

0,24212 

0,00074 

0,24284 

0,00106 

0,24356 

0,00139 

0,24428 

0,00253 

0,24500 

0,00122 

0,24572 

0,00073 

0,24644 

0,00097 

0,24716 

0,00105 

 

 

Математикалық  теңдеудің дҧрыстығының сипаттау ҥшін жалпы қосындысы  - 0,0158 

және аппроксимация қателігі - 0,3173 % есептелді, яғни 3-суреттегі метематикалық теңдеудің 

моделі  дҧрыс табылды деп есептелінеді.  

 

y = 0,036x + 0,1334

R

2

 = 0,9584

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

2,96

2,98

3

3,02

3,04

3,06

3,08

3,1

3,12

3,14

3,16

3,18

c(Ag), мкг/л

Abs

 

                     

3 cурет – Металл концентрациясымен кҥміс (I) абсорбциясының арасындағы тәуелділік 

графигі 

Қорытынды: 

1. Регрессия параметрі в= 0,036, яғни c(Ag) 1мкг/л ӛзгергенде ,  Abs  0,01334-ке дейін кемиді. 

2.  Детерминация  коэффициенті  R  =  0,9584,  яғни  Abs-мен  c(Ag)-ның  арасында  тығыз 

байланыс бар 

3.  Сызықты  функциямен  аппроксимациялаудың  салыстырмалы  қателігі  А  =  0,3173  %  тең, 

яғни бастапқы математикалық теңдеудің модельі дҧрыс табылды деп есептелінді.  

 

Қолданылған әдебиеттер тізімі 

309 

1.

 

Даниленко Н.В., Кухто С.Г., Плотникова Е.А.,  Кононова О.Н., Качин С.В., Холмогоров  

А.Г.  Сорбционно  аналитические  системы  для  определения  золота  методом  спектроскопии 

диффузного отражения.// Вестник КрасГУ.-2003.- Серия естеств. науки –№ 2 – С.123-126.  

2.

 

Тосмаганбетова  К.С.,  Досмагамбетова  С.С.,  Ташенов  А.К.  Экстракция  серебра  (I) 

расплавом смеси тиосемикарбазида и стеариновой кислоты // Вестник КарГУ. – 2009.- Серия 

химическая- №1(53).-С.83-89.  

 

 

ХРОМ ИОНДАРЫНЫҢ ТЕХНОГЕНДІ ӘСЕРІ ЖӘНЕ ОЛАРДЫ АНЫҚТАУ 

ӘДІСТЕРІ 

 

Есмагулова А.М., Машан Т.Т., Ayaulym.esmagulova.91@mail.ru 

Л.Н.Гумилев атындағы Еуразия ҧлттық университеті, Астана 

 

Суда  кездесетін  зиянды  қосылыстардың  негізгісіне  ауыр  металдар,  мҧнай  ӛнімдері, 

фенолдар, органикалық және қҧрамында азот қосылыстары бар заттар жатады. 

Хром-кең  таралған  элемент.  Жер  қабатында  8,3*10 

-3

%  кездеседі,  бірақ  элементарлы 

кҥйде табиғатта кездеспейді. 

Хром және оның қосылыстарының атмосфераға тҥсуінің негізгі кӛздері болып, хромды 

қолданатын  және  ӛңдейтін,  ӛндіретін,  алатын  ӛндірістердің  зиянды  қалдықтары  болып 

табылады.  Хромның  активті  таралуының  тағы  бір  жолы  минералды  отындарды,  соның 

ішінде кӛмірді жағумен байланысты. 

Хром ең маңызды легирлеуші элемент болып табылады. Балқымаларда хром негізінен 

әртҥрлі карбидтер кҥйінде болады:  Сr

4

С, Сr

3

С

2

, Сr

7

С

3

  және  т.б  Металды  хромды  химиялық 

аппараттарды, электрлі пештердің қыздыру элементтерін, шарды диірмендерді, легирленген 

болат ӛндірісінде хромдауға қолданады [1]. 

Іле  ӛзенінің  1998ж.  Жасалған  химиялық  талдауында  хром  1,5  ШЖК    жетті.  Алты 

валентті  хроммен  Жайық  ӛзені  де  ластанған,  осы  сумен  ол  Каспий  теңізіне  барады.  Оның 

ауыз  судағы  ШЖК  0,05  аспауы  тиіс.  Негізінен  хромның  улы  қасиеті  оның  валенттілігіне 

байланысты.  Жоғары  валенттілері  ӛте  улы  болып  келеді,  валенттік  тӛмендеген  сайын 

уыттылығы азаяды. Хром қоспалары ӛте улы және кҥшті тотығу-тотықсыздану реакцияларына 

бейім.  Сондықтан  оның  концентрациясы  нормаға  сәйкес  болуы  керек,егер  олай  болмаған 

жағдайда полимер ыдыстар  азық-тҥлік тағамдарымен контактіде болса, адам ағзасына кері әсер 

тигізуі  мҥмкін.  Хром  канцерогенді  қасиет  кӛрсетеді.  ОЖЖ-ты  зақымдап,  репродуктивті 

функцияны  бҧзады.  ДНК  талшықты  және  ақуызды  тігістерін  жыртады.  Сонымен  қатар 

тыныс  жолдарына  кері  әсер  етеді.  Хром  адамда  қышымаларды  туғызуы  мҥмкін.  Адамда 

қолда, иықта, бетте іріңді, кӛпіршікті  және тҥйіншікті қышымалар  пайда болады. Хроммен 

кӛп контактіде болуы  ой қабілетінің нашарлауына, кей кездері  ісік ауруының тудырушысы 

деп есептеледі. 

    Хроммен кӛп контактіде болған жағдайда жеке қорғаныш қҧралдарын қолдану керек. 

Оған: респираторлар, қолғаптар, арнайы киімдер және қорғаныш майлары жатады [2]. 

Табиғи сулардың сынамасындағы Cr (VI) иондарының мӛлшерін жаңа индикаторлық 

электродтар 

кӛмегімен 

потенциометрлік 

анықтау 

және 

нәтижелерді 

фотоколориметрлік әдіспен салыстыру 

ФЭК кӛмегімен хром иондарын анықтау. 

1.K

2

Cr

2

O

7

 (Т

3

)жҧмыс ертіндісі титрін есептеу: 

Т

1

 =5*10

-4

г/мл болғанда,V

1

=10мл,V

2

=50мл.Т

2

=х 

Т

2

=5*10

-4

 *10/50=10

-4

г/мл; 

Т

3

=2*10

-5

г/мл. 

 

2. Жҧту спектрін анықтау және светофильтді таңдау. 

 

310 

       Кесте 5-Максималды оптикалық тығыздықты . 

 

Толқын ҧзындығы, 

нм 

 

Нӛлдік 

оптикалық 

тығыздық 

Сынаманың 

оптикалық 

тығыздығы 

 

Орташа тығыздық 

400 

0,220 

0,350 

0,130 

440 

0,035 

0,255 

0,220 

490 

0,060 

0,520 

0,460 

540 

0,065 

0,940 

0,875 

590 

0,055 

0,520 

0,465 

670 

0,030 

0,035 

0,005 

 

 График  бойынша  ең  максималды  оптикалық  тығыздықλ  =540нмтолқын 

ҧзындығына  сәйкес  келетінін  байқаймыз.  Осы  таңдалған  толқын  ҧзындығы  бойынша  әрі 

қарай қажет жарық фильтрін таңдап,градуирлеу графигін қҧрамыз. 

 

       3. Градуирлеу графигін қҧру. 

  1;3;6;10;13;15мл    К

2

Cr

2

О

7 

жҧмыс  ерітіндісін  алдық,олардың  сәйкесінше  Cr 

мӛлшері 0,008; 0,024; 0,048; 0,08; 0,104; 0,12. 

Кесте 6-Сынаманың градуирлеу графигі 

. 

4. Жайық су сынамасының анализі. Қыс мезгілінде. 

Cr(VI) анықтау . Анықтауды бірнеше паралельді ҥлгіге ӛткізеді. 

        Хром  мӛлшері  0,0028мг/л  тең.Табиғи  суларда  хром(VI)  ШЖК  =  0,05мг/л  екені 

белгілі. Тәжірибе нәтижесінде хромның концентрациясы бҧл нормадан аспағаны анықталды.  

2.  (кӛктем  мезгілінде)  хромның  мӛлшері  0,081  мг/л  тең  болды,  яғни  оның  нормасы 

ШЖК-дан 1,6 есе асып кеткені дәлелденді. 

           Кесте7- Су сынамаларындағы Cr (VI) иондарын анықтау нәтижелері 

Су ҥлгілері 

Ҧсынылған әдіс 

 

Фотоколориметрлік 

әдіс 

Жайық ӛзені 

(қыс мез.) 

                    ≈0,003 

≈0,0028 

Жайық ӛзені 

(кӛктем мез.) 

                       ≈0,081 

≈0,08 

 

Потенциометрлік титрлеу арқылы  су сынамасындағы хром иондарын анықтау. 

Фотоколориметрлік  әдісте  қолданған  Жайық  ӛзенінің  суының  сынамалары 

потенциометрлік  әдіспен  де  зерттелген  болатын,  бірінші  ҥлгіде 



Е  мәні  35’45  мВ 

аралығында  болды,  бҧл  хром  иондарының  концентрациясы  3*10

-3

  шамасында  екенің 

           Кӛлем, мл 

Нӛлдік оптикалық тығыздық 

Сынаманың 

оптикалық 

тығыздығы 

                  1 

                     0,06 

            0,14 

                  3 

                     0,06 

            0,32 

                  6 

                     0,06 

            0,59 

                 10 

                     0,06 

            0,94 

                 13 

                     0,06 

            1,30 

                 15 

                     0,06 

            1,75 

311 

кӛрсетеді. Екінші ҥлгіде 85’95 мВ аралығында болды, яғни концентрация 0,08-ге жуық екені 

анықталды. 

 

Қолданылған әдебиеттер тізімі 

 

1. Кенжеғалиев Ә.К, Хасанова А.Ә  Қоршаған табиғат ортасының мониторингісі. А:2006. 

38, 65-69 с. 

2. Бурахта В.А,  Кунашева З.Х  -Экология и химия природной воды. –У:1999.-3с. 

3.    Долгоносов  А.М.  Высокоселективные  одновременное  форм  хрома  (III)  и  (VI)  с 

использованием  биполярного  сорбента  КанК  -  Аст  //  Журнал  аналитической  химии.–1995.–

Т.50, №2.–С.211 

4. Васильев В.П. Физико-химические методы анализа.–М.: Дрофа, 2004.–384с. 

5. Глинка Н.Л. Общая химия.–Л.: Химия, 1986.–704с. 

6. Золотов Ю.А. және т.б. Основы аналитической химии. Методы химического анализа.–

М.: Высш. шк., 1996.–461с. 

 

 

ӘОЖ 544.44 

ЕРІТІНДІДЕГІ МОЛЕКУЛАЛЫҚ АДСОРБЦИЯ 

 

Ибраева А.К., 

ayagooz@gmail.com

 

Е.А.Бӛкетов атындағы Қарағанды мемлекеттік университеті, Қарағанды 

Ғылыми жетекшісі – А.С. Уәли  

 

Адсорбция дегеніміз фаза бӛліну бетіндегі газ тәрізді немесе еріген заттың жиналуы. 

Бҧл  жағдайда  еріген  затты  немесе  газды  адсорбтив,  ал  оларды  адсорбциялаған  сҧйық  не 

қатты  денені  адсорбент  деп  атаймыз.  Адсорбция  беттік  қҧбылыс  болғандықтан,  ол  ҥлкен 

кӛлемі  бар  коллоидты  жҥйелер  ҥшін  ӛте  маңызды.  Лиозолдің  коагуляциясы,  коллоидты 

тҧнбалардың  пептиттігі,  бӛлшектер  зарядының  ӛзгеруі  және  тағы  басқа  қҧбылыстар 

адсорбциямен тығыз байланысты. 

Адсорбцияланған  заттың  мӛлшерін  анықтау  ҥшін  экспериментальды  тҥрде  газ 

қысымы  мен  ыдыстағы  адсорбтив  концентрациясын  табу  керек.  Кӛп  жағдайда 

адсорбцияланған заттың мӛлшерін адсорбенттің қосымша салмақ алуына қарап анықтайды. 

Ескере  кететін  жайт,  адсорбцияланған  заттың  мӛлшерін  анықтау  әдетте,  кӛп  қиыншылық 

тудырады. Ӛлшеу қателігін азайту ҥшін анықтауды адсорбент орнына шекті беті бар кеуекті 

денелерді қолдану арқылы ӛткіздіреді. Алайда, адсорбцияға адсорбент кӛбіршігінің

 

диаметрі 

әсер етуі мҥмкін.   

Адсорбцияның сандық мәнін бірнеше ӛлшемдермен сипаттауға болады: 

1.

 

Адсорбциялық  қабаттың  кӛлемінде  болатын  адсорбцияның  сандық  мәнін  а 

ӛлшемімен адсорбенттің бірлік массасын ӛлшейді. Ӛлшемі бірлігі моль/г. 

2.

 

α  ӛлшемімен  адсорбент  бетінің  бір  бірлігіне  сай  келетін  адсорбцияланған 

заттың мӛлшерін кӛрсетеді. Бҧл ӛлшем адсорбтивтің беттік концентрациясы.  Ӛлшемі бірлігі 

моль/м

2

 см

2             

 

3.

 

Гиббс енгізген Г ӛлшемі ауданы 1 см

2

  болатын беттік қабаттағы адсорбтивтің 

моль сандарының артық болуы сипатталады.  Адсорбтивтің аз концентациясында гиббстық 

адсорбция    Г    беттік  концентрацияға  α,  жеткілікті  концентрацияда  Г  ӛлшемі  α  дан 

айырмашылық  жасайды.  Белгілі  бір  жағдайлармен  адсорбтивтің  концентрациясы  беттік 

қабатта  кӛлемдегіге  қарағанда  аз  болса,  онда  Г  ӛлшемі  теріс  және  бҧл  қҧбылысты  теріс 

адсорбция деп атайды [1].  

 Адсорбцияны былайша сипаттауға болады: 

312 

1.

 

Тҧрақты  қысым  p  мен  концентрацияда  c  адсорбцияланған  заттың  a 

температурадан  тәуелділігі;  p=const  жағдайында  a=f  (T)  изобара,  ал    c=  const  жағдайында 

адсорбцияның изопигі деп аталады. 

2.

 

Адсорбцияланған  заттың  тҧрақты  мәнінде  тепе-теңдік  қысымы  мен 

концентрация  температурадан  тәуелді;  a=const  кезіндегі  p=  f(T)  мен  c=  f  (T)  графиктері 

изостер деп аталады. 

3.

 

Тҧрақты температурадағы адсорбцияланған заттың а тҧрақты мәні тепе-теңдік 

қысымы мен  концентрациядан тәуелді;  T= const жағдайында    a= f(p) мен a= f(c) графиктері 

изотерма деп аталады. 

 

Қатты  дене  бетіндегі  ерітіндідегі  молекулалық    адсорбция  адсорбтив 

концентрациясынан тәуелді.  

жүктеу/скачать 15,22 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: