Шілде–тамыз–қыркүйек 30 қыркүйек 2014 ж. 1996 жылдан бастап шығады Жылына 4 рет шығады


Синтез гваяновых сесквитерпеновых γ-лактонов из ханфиллина



Pdf көрінісі
бет8/11
Дата31.03.2017
өлшемі4,74 Mb.
#10940
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11

Синтез гваяновых сесквитерпеновых γ-лактонов из ханфиллина 

В статье представлены методы синтеза гваянолидов из сесквитерпенового γ-лактона Е,Е-ханфиллина. 

Ханфиллин является характерным компонентом широко распространенного в Центральном Казахста-

не растительного сырья тысячелистника благородного (Achillea nobilis L.). Синтез полученных гвая-

нолидов  был  осуществлен  стереоконтролируемой 1,5-циклизацией  Е,Е-гермакранолида (+)-хан-

филлина.  Были  разработаны  и  осуществлены  одностадийные  стереоспецифичные  синтезы  цис-

гваянолидов,  исходя  из  доступного  гермакрадиенолида  ханфиллина.  Рассмотрен  механизм 

1,5-карбоциклизации  и  предложена  схема  биогенетической  взаимосвязи  гваянолидов  в  Achillea 



nobilis L., которая позволяет глубже понять весьма сложные процессы биосинтеза сесквитерпеновых 

лактонов в растительном организме. 

 

 

References 



1  Rybalko K.S. Natural sesquiterpene lactones, Мoscow: Мeditsina, 1978, 320 p. 

2  Adekenov S.M., Mukhametzhanov M.N., Kagarlitskii A.D., Turmukhambetov A.Zh. Chemistry of natural compounds, 1984, 

5, p. 603–607. 

3  Merkhatuly N., Zhokizhanova S.K., Balmagambetova L.T., Adekenov S.M. Russian Journal of General Chemistry, 2006, 

76(138), 8, p. 1403–1404. 

4  Merkhatuly N. Bulletin of Karaganda University, Chemistry ser., 2008, 2(50), p. 46–51. 

5  Merhkatuly N., Zhokizhanova S.K., Adekenov S.M. The development of Phytochemistry and prospects for new drugs, B. 2, 

Biologically active substances from plants, their chemical modification and bioscreening, Almaty: Gylym, 2004, p. 170–177. 



48 

Вестник Карагандинского университета 



ХИМИЯЛЫҚ  ТЕХНОЛОГИЯ ЖƏНЕ  ЭКОЛОГИЯ 

ХИМИЧЕСКАЯ  ТЕХНОЛОГИЯ  И  ЭКОЛОГИЯ 

УДК 541.49:541.132+546.56 

Р.М.Шляпов

1

, А.А.Калиакпарова



2

 

1



Карагандинский государственный университет им. Е.А.Букетова; 

2

Средняя общеобразовательная школа № 65, Караганда 

(E-mail: rshljap-22@mail.ru) 

Оценка возможности утилизации золошлаковых отходов 

Основными техногенными отходами ТЭС являются золошлаковые материалы и различные газы. Они 

являются источником загрязнения окружающей среды и тем самым оказывают пагубное действие на 

близлежащие  населенные  пункты.  В  статье  определены  физико-химические  свойства  золошлаковых 

отходов  угля  Майкубенского  месторождения.  На  основании  результатов  дифференциально-

термического анализа рассчитаны термодинамические  характеристики связывания золы с цементом. 

Установлено,  что  реакционная  способность  золы  определяется  наличием  гидроксокомплексов 

щелочно-земельных металлов и кремния. Данный факт служит основанием к применению золошлаков 

в качестве строительных материалов. 

Ключевые слова: золошлаки, строительные материалы, цемент, термодинамические характеристики. 

 

Введение 

В настоящее время широко развито производство строительных материалов из переработанного 

природного  сырья,  необходимых  при  возведении  различных  строительных  конструкций  и  зданий. 

Потребность в использовании отходов переработки природного сырья возникла в связи с нехваткой 

природного сырья, выработкой большинства месторождений, а также большими затратами на расхо-

ды топлива и других вспомогательных материалов. 

С другой стороны, загрязнение окружающей среды принимает угрожающий характер, поскольку 

золоотвалы приводят к загрязнению водных и почвенных ресурсов, в частности, изменяют химико-

минеральный и химический состав объектов. Также наличие в воздухе больших концентраций пыли 

приводит к ухудшению здоровья населения, снижению продуктивности сельскохозяйственных посе-

вов. Особенно это сказывается в регионах с повышенной подвижностью воздушных масс. 

Наличие золоотвалов отрицательно сказывается на гидрохимическом режиме стока воды, изме-

няет  рельеф  местности,  загрязненяет  поверхностные  и  подземные  воды  тяжелыми  металлами.  Ог-

ромный вред окружающей среде причиняется при аварийных ситуациях на объектах хранения отхо-

дов ТЭС. В связи с этим замена некоторых компонентов строительных материалов на золы и шлаки 

благоприятно сказывается на экологической обстановке региона, а в долгосрочном режиме способст-

вует ликвидации золоотвалов. 

Согласно  литературным  источникам,  большое  число  работ  направлено  на  поиск  оптимальных 

режимов  использования (утилизации)  при  разработке  технологии  производства  строительных  мате-

риалов, в частности, силикатного кирпича. При этом основной акцент сделан на использовании отхо-

дов  ТЭС  (многозольных  смесей)  с  последующим  дожиганием  несгоревшего  угля  и  помолом.  Уста-

новлено, что использование зол и шлаков с низким рН водной вытяжки либо содержащих кислотные 

оксиды от сжигания каменного угля рассмотрено в 70-х годах ХХ в. [1].  

Большинство  золошлаковых  отходов  образуется  при  сжигании  твердого  топлива  в  печах  ТЭС 

при  температуре 1200–1700 ºС.  В  то  же  время  выход  золошлаковых  отходов  находится  в  прямоли-



Оценка возможности утилизации … 

Серия «Химия». № 3(75)/2014 

49 

нейной зависимости от вида топлива. Так, в бурых углях золошлаковые отходы составляют 10–15 %, 



в каменных — 3–40, при сжигании горючих сланцев — 50–80, мазута — около 0,15–0,20 %. Наиболее 

распространенным способом улавливания золы является применение воды в гидроциклонах и транс-

портировка в виде пульпы на золоотвалы. Шлаки подвергают грануляции водой, удаляют в отвалы 

как сухим, так и мокрым способом. Следовательно, продукт помола представляет собой материал с 

крупностью частиц 0,1–0,005 мм (зола) и 20–30 мм (шлак) [2, 3]. Поэтому весьма важным вопросом 

является химическое сродство наполнителя и основы, причем показатели химической активности зо-

лы определяются количеством оксидов кремния, щелочных металлов.  

Цель работы — определение реакционной способности золошлаковых отходов угля Майкубен-

ского месторождения по отношению к цементной основе. 

Экспериментальная часть 

Определение насыпной плотности проводилось по методике, соответствующей ГОСТу 19440–94 

[4].  Определение  водопоглощения  осуществлялось  по  методике,  описанной  в [5] (ГОСТ 7025–91). 

Атомно-абсорбционный анализ образцов проводился согласно методике [6] на приборе AA 140 фир-

мы Varian (Австралия). ДТА — на приборе Q-Derevatograph, МОМ, 1985 г. Масса исходного образ-

ца —  500 мг  (ТГА),  температурный  интервал — 0–1000 ºС,  скорость  нагрева — 10 ºС/мин, 

ν = 2 мм/мин. 

Обсуждение результатов 

Определен  химический  состав  золы  угля  Майкубенского  месторождения  атомно-абсорбци-

онным методом, %: SiO

2

 — 75,3; Al



2

O

3



 — 18,7; Fe

2

O



3

 — 3,3; CaO — 2,5. По результатам анализа зола 

является кислой, состоит из тонкой сферической дисперсной пыли и способных к реакциям диоксида 

кремния  и  оксида  алюминия.  Такая  зола  может  применяться  для  производства  звуко-  и 

теплоизоляционных  материалов  с  высокой  устойчивостью  к  нагреванию,  для  получения 

пуццоланового  цемента,  обладающего  устойчивостью  к  коррозии,  сульфатным  водам  и 

морозостойкостью [7]. 

Т а б л и ц а   1  



Физические свойства золы угля Майкубенского месторождения 

Крупность 

частиц, мм 

Масса золы, 

оставшейся в сите, г 

Фракционный 

состав, % 

Насыпная  

плотность, г/см

3

 



Водопоглощение, 

Удельный вес, 



г/см

3

 



0,25 133 

92 


0,5 

40  2,81 

3 117  80  0,1 

58  2,36 

5 112  77  0,07  60  2,09 

7 108  75  0,06  61  2 

10 72  72  0,04  63  1,82 

 

Из  таблицы 1 видно,  что  наибольший  выход  золовой  фракции  наблюдается  при  частицах 



0,25 мм.  Главным  физическим  свойством  является  частичный  состав.  Мелкая  фракция  улучшает 

свойства  летучих  углей.  Они  обладают  высокими  пуццолановыми  свойствами  и  характеристика 

материалов на их основе имеет отличные результаты. 

Зола такого фракционного состава добавляется в цемент в качестве добавки, поскольку обладает 

сферическим  составом,  пуццолановыми  свойствами  и  содержит  меньшее  количество  щелочи. 

Использование золы мелкой фракции в производстве бетона не требует большого количества воды, 

дает  возможность  получения  самотвердеющего  бетона.  Высокая  удельная  поверхность  золы 

способствует тому, что материалы на ее основе будут прочными и стойкими.  

Водопоглощение бетона влияет на твердость внешних слоев. Асфальтобетоны с золой обладают 

высокими  показателями  водопоглощения,  смачивания  и  набухания.  Эти  показатели  у 

асфальтобетонов с ПАВ выше, чем у битумных минеральных материалов. 


Р.М.Шляпов, А.А.Калиакпарова 

50 


Вестник Карагандинского университета 

Т а б л и ц а   2  



Результаты расчета энергии активации процесса  

термической деструкции смеси цемент-зола (10 %) 

Стадия 


E

a

 

ln

A

 

1 7420,74 



–0,729 

2 27592,2 

0,384 

3 1541,55 



–1,55 

4 204462 

9,363 

 

Как  видно  из  таблицы 2, процесс  термической  деструкции  соединений  кальция,  алюминия, 



кремния и железа протекает в несколько стадий. На первой стадии в интервале температур от 140 до 

200 ºС происходит выделение кристаллизационной и химически связанной воды, с низкой энергией 

активации,  достигая  максимума  при 260 ºС.  Затем  в  интервале  температур  от 300 до 490 ºС  имеют 

место процессы разложения сложных гидроксидов с образованием оксидов кальция, алюминия, же-

леза. В интервале температур от 490 до 700 ºС заканчиваются процессы формирования сложных ок-

сидных соединений, обусловленные диффузией продуктов реакции. Далее в интервале температур от 

700 до 950 ºС протекает процесс кристаллизации оксидов. 

 

 



Рисунок 1. Изменение энтропии активации процесса термической деструкции  

цементного камня в интервале температур 413–763 К 

 

 

Рисунок 2. Изменение энтропии активации процесса термической деструкции  



смеси цемента с золой в интервале температур 793–1103 К 

Как видно из рисунка 1, энтропия активации увеличивается при повышении температуры, вслед-

ствие  перегруппировок,  включающих  процессы  отрыва  молекул  воды,  следовательно,  переходное 

-50


-45

-40


-35

-30


-25

-20


400

450


500

550


600

650


700

750


800

ΔS

#



, Дж/моль·К

T, K


-100

-50


0

50

100



150

200


750

800


850

900


950

1000


1050

1100


1150

ΔS

#



, Дж/моль·К

T, K


Оценка возможности утилизации … 

Серия «Химия». № 3(75)/2014 

51 

состояние является менее компактным по сравнению с исходными веществами. Повышение темпера-



туры с 763 К до 793 К способствует уплотнению цементной смеси, что сопровождается снижением 

энтропии  активации.  Дальнейшее  повышение  температуры  приводит  к  резкому  увеличению  энтро-

пии активации (см. рис. 2), что позволяет судить о преобладании реакций деструкции (основной пе-

риод 793–1103 К) сложных оксидных соединений, причем переходное состояние имеет более рыхлую 

структуру. 

 

 



Рисунок 3. Изменение энтальпии активации процесса термической деструкции  

цементного камня в интервале температур 413–763 К 

Изменения энтальпии активации отражают степень прочности связей по сравнению с исходны-

ми соединениями, переход в отрицательную область говорит об упрочнении связей, а в положитель-

ную, наоборот, об ослаблении (рис. 3). Наблюдаемое увеличение эндотермичности в области высоких 

температур свидетельствует о том, что молекулы в переходном состоянии находятся на значительном 

расстоянии друг от друга, поэтому образование продуктов реакции идет с высокой скоростью. Ана-

логичные процессы протекают в интервале температур 793–1103 К. 

 

 

Рисунок 4. Изменение энергии Гиббса процессов взаимодействия оксидных соединений  



в составе смеси цемент–зола (10 %) 

В подтверждение данного факта говорят высокие положительные значения энергии Гиббса ак-

тивации (рис. 4). Известно, что именно энергия Гиббса активации служит характеристикой протека-

ния реакции, относительно которой необходимо определять скорость реакции, а не энергия актива-

ции, т.е. переходное состояние является нестабильным и высокореационноспособным [3]. Золошла-

ковые отходы (ЗШО) угля Майкубенского месторождения можно использовать в производстве раз-

личных бетонов, строительных растворов, что находит подтверждение в литературе [8, 9]. 

-50


0

50

100



150

200


250

750


800

850


900

950


1000

1050


1100

1150


ΔH

#

, кДж/моль



T, K

0

5



10

15

20



25

30

35



40

45

50



300

500


700

900


1100

1300


ΔG

#

, кДж/моль



T, K

Р.М.Шляпов, А.А.Калиакпарова 

52 


Вестник Карагандинского университета 

Заключение 

Таким  образом,  в  работе  определены  химический  состав  и  физико-химические  свойства  золы 

Майкубенского месторождения. Согласно данным по ДТА образцов цемента с добавкой золы, про-

цесс  формирования  цементного  камня  протекает  более  интенсивно,  возрастают  энтропийный  и  эн-

тальпийный вклады в общую энергию системы, что способствует увеличению прочности цементного 

камня, а следовательно, эксплуатационных характеристик. 

 

 

Список литературы 



1  Овчаренко Г.И., Фок Н.А., Гильмияров Д.И., Баландин И.С. Переработка кислых зол и золошлаков ТЭЦ в силикатный 

кирпич // Ползуновский вестн. — 2011. — № 1. — С. 149–152. 

2  Стольберг Ф.В. Экология города. — Киев: Либра, 2004. — 408 с. 

3  Янчев В.К. Гидрохимические особенности использования золошлаков тепловых электростанций // Проблемы сбора, 

переработки и утилизации отходов. — Одесса: ОЦНТЭИ, 2000. — С. 233–235. 

4  ГОСТ 19440–94. Межгосударственный стандарт. Порошки металлические. Определение насыпной плотности. — 16 с. 

5  ГОСТ 7025–91. Методы определения водопоглощения, плотности и контроля морозостойкости. — 19 с. 

6  Пупышев А.А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. — М.: Техносфера, 2009. — 784 с. 

7  Борисенко Л.Ф., Делицын Л.М., Власов А.С. Перспективы использования золы угольных тепловых электростанций. 

— М.: ЗАО «Геоинформмарк», 2001. — 68 с. 

8  Целыковский Ю.К. Некоторые проблемы использования золошлаковых отходов ТЭС в России // Энергетик. — 1998. 

— № 7. — С. 29–34. 

9  Целыковский Ю.К. Опыт промышленного использования золошлаковых отходов ТЭС // Новое в российской энерге-

тике. — 2000. — № 2. — С. 22–31. 

 

 

Р.М.Шляпов, А.А.Қалиақпарова  



Күл-қоқысты қалдықтарын жою мүмкіндіктерін бағалау 

Жылу  электр  стансаларының  негізгі  техногенді  қалдықтарды  күл-қоқыс  материалдары  мен  түтінді 

газдар  болып  табылады.  Олар  қоршаған  ортаны  ластау  көздері  болып  есептеледі  жəне  халық 

денсаулығы мен жақын орналасқан өсімдік пен жануар дүниесі үшін қауіптілік тудырады. Мақалада 

Майкөбен  кен  орын  көмірі  қалдықтарының  физикалық-химиялық  қасиеттері  анықталды.  Диффе-

ренциалды-термиялық  талдау  нəтижелері  негізінде  күлдің  цементпен  байланысудың  термодинами-

калық сипаттамасы келтірілді. Күлдің реакциялық қабілеті сілтілі-жер металдардың гидрокешені мен 

кремнийдің  болуымен  сипатталды.  Өз  кезегінде  бұл  күл-қоқыс  құрылыс  материалдары  ретінде 

қолданылуына негіз болды. 

 

R.M.Shlyapov, A.А.Kaliakparova  



Evaluation of disposal ash waste 

The main technological waste TPP ash and slag are materials and various gases. They are a source of pollu-

tion and thus have a detrimental effect on the surrounding population. It was determined the physicochemical 

properties of coal ash waste Maikuben deposits. Based on the results of differential thermal analysis calculat-

ed thermodynamic binding characteristics ash cement. Found that the reactivity of the ash is determined by 

the presence of hydroxocomplexes of alkaline earth metals and silicon. This fact serves based to use ash as a 

construction material. 

 

 



References 

1  Ovcharenko G.I., Fok N.A., Gilmiyarov D.I., Balandin I.S. Polzunovskiy Bull., 2011, 1, p. 149–152. 

2  Stolberg F.V. Urban ecology, Kiev: Libra, 2004, 408 p. 

3  Yanchev V.K. Problems of data collection, processing and recycling: Collection of scientific articles, Odessa: OTSNTEI, 

2000, p. 233–235. 

4  GOST 19440–94. Interstate standard. Metal powders. Determination of bulk density, 16 p. 

5  GOST 7025–91. Methods for determination of water absorption, density and frost control, 19 p. 


Оценка возможности утилизации … 

Серия «Химия». № 3(75)/2014 

53 

6  Pupyshev A.A. Atomic absorption spectral analysis, Moscow: Technosphere, 2009, 784 p. 



7  Borisenko L.F., Delitsyn L.M., Vlasov A.S. Prospects for the use of coal ash thermal electric station, Moscow: CJSC 

«Geoinformmark», 2001, 68 p. 

8  Tselykovsky Yu.K. Energetic, 1998, 7, p. 29–34. 

9  Tselykovsky Yu.K. New in the Russian energy sector, 2000, 2, p. 22–31. 

 


54 

UDC 662.75 

Zhou Qix

M.I.Baikenov



Preparation

of its par

The coal object was obtained fr

by wet milling. Influence of grin

bution was measured by Laster

10800 nm (2000 ~ 1000), 2400 

(30000 ~ 12000) grinded at 1h, 

der low pressure showed that oil

uefaction condition, oil yields o

yield of sample 1340 treated by 

Key words: colloid mill, particle

 

The content of water in the com



mospheric air, it is over than 5 %. T

from coal. In the case of wet coal s

area increases. These provide the po

slurry is widely used than dry coal 

heating and adding of hydrogen. D

and gassing phenomena are differen

hydrogen. That is why the area of c

catalyst [4]. In the end, it affects on

coal is carried out using milling and

provides better coal liquefaction [5]

liquefaction was investigated [6]. 

1.1 Types of coal. The Jiangjun

1.2 The conditions of coal liqu

coal does not flow, and in the case o

of coal decreases, grinding time pro

chine increases, coal oxidizes, tetral

The control of grinding degree 

 

Figure 1. JML-50 Colloid



1.3 The particle size of coal slu

by glass and the particle size was me

Вестник Караг

iong


1

, Niu Ben

1

, Li Zhijuan



1

, Ma Fenqyun

1

,  


v

2

, A.B.Tateeva



2

, A.Zh.Matayeva

2

, Zh.Bulas



1

Xinjiang University, Urumqi, China; 

2

E.A.Buketov Karaganda State University 

(E-mail: mataeva_aisha@mail.ru) 

n of slurry with colloid mill and influen

ticle size on the direct coal liquefaction 

rom Jiangjunmiao in Xinjiang; the coal slurry was prepared

nded time on particle size of coal slurry was investigated. P

r granulometer. The result showed that particle size distrib

~ 2900 (6000 ~ 5000), 800 ~ 1200 nm (18750 ~ 12500) an

2h, 3h, 4h, respectively. Results of the direct coal liquefacti

l yield would decline with decreasing of coal particle size. W

of 200 and 1340 samples were 75.24 % and 59.96 %, resp

ultrasonic treatment rose significantly to 80.04 % and increa

e size, direct liquefaction, oil yield. 

mposition of dry coal slurry needs to be less tha

The content of water with 50 % in the wet coal pr

slurry with the high oxidation degree, the diamet

ossibility of mixing, transporting and storing. In 

slurry [1]. Usually there are two methods of dir

uring the heating of coal particles, the heating r

nt [2, 3]. In addition, the different size of particle

contact between hydrogen and coal slurry are dif

n oil separation degree. In this research the lique

d high intensive ultrasound processing. The use o

.

 

Afterwards under the low pressure the influenc



1. Experimental part 

nmiao coal coal. Dry coal 200. 



efaction

. As initial experiments showed, in the ca

of 2.5:1 one flows. The frictional force between m

longs, as a result, it needs more energy. The temp

in vapors. The optimal ratio is 2:1. 

of colloid mill. 

 

d mill 


Figure 2. Adjustable poin

urry

. The 0.2 g coal slurry and 13 % ethanol were

easured [7]. 

гандинского университета 

h

2

 



ce  

d with colloid mill 

Particle size distri-

bution was 8000 ~ 

nd 500 ~ 1250 nm 

ion carried out un-

With the same liq-

pectively. The oil 

ased almost 20 %. 

an 4 %, but in case of at-

revents slurry to dust off 

ter of coal decreases and 

conclusion, the wet coal 

rect liquefaction such as 

rate, dissolution velocity 

es influence on adding of 

fferent in the presence of 

efaction of Jiangjunmiao 

of ultrasound processing 

e of particle size on coal 

ase of 1.5:1 the liquid of 

molecules in the granules 

perature of grinding ma-

 

nter of colloid mill 



e put in retort and closed 

Preparation of slurry with colloid mill … 

Серия «Химия». № 3(75)/2014 

55 

 

 



Figure 3. The connection between grinding time and liquid height 

 

0



1

solvent


Oil

, coal


100 %

s

daf

m

m

m

m

m



 


,  


0

m

 — the liquefaction of solid after autoclave; 

1

m

 — mass of ethanol; 

solvent

m

 — mass of solvent;  

, coal

daf

m

 — mass of dry coal; 



s

m

 — mass of tetralin. 



2. Conclusion and discussion 

2.1 


The stable properties of liquid coal. The control indicator of colloid mill was 29, 27, 25, 20, 15, 10, 

5 and 1. The grinding time depending on liquid height was 2h>1h>3h> 4h, because the coal slurry decreased 

and agglomerated, as a result, the particle size increased. The height of division layer increased. During the 

3h and 4h the size of agglomerated coal slurry increased and it was subjected to frictional force due to pro-

longation of grinding time. As the power of frictional force become more than agglomerate force, the size of 

coal slurry decreases, the height of division layer between coal slurry and solvent decreases too, stability in-

creased. When time was about 1h, the height of division slurry decreased. When indicator showed 27 and 29, 

the coal liquid stabilized. At that time the particles of coal slurry decreased and the coal liquid stabilized 

[8, 9]. In the case of 30 two layers contacted with each other and experiment did not carry out. To provide 

the best conditions of experiments it is necessary to keep indicator at 27 [10, 11]. 

2.2 

The particle size distribution of coal liquid. In the Figure 4 the distribution of coal slurry is shown 

after grinding time at 1h, 2h, 3h, 4h. It is represented that if the grinding time prolongs, the coal particle size 

will become smaller. During the 1h, 2h, 3h, 4h the distribution area of particles were 8000 ~ 10800 nm 

(2000 ~ 1000), 2400 ~ 2900 (6000 ~ 5000), 800 ~ 1200 nm (18750 ~ 12500) and 500 ~ 1250 nm 

(30000 ~ 12000), respectively. 

 

Time, h 



Mesh 

Average particle size, μm 

1 1340 

10 


2 5000 

2.6 


3 15000 

4 20134 



0.745 

 

Figure 4. The connection between time and average size of coal slurry 



0

1

2



3

4

0.15



0.20

0.25


0.30

0.35


0.40

0.45


h

1

/h



Time/h

 1

 5



 10

 15


 20

 25


 27

 29


-5

0

5



10

15

20



25

30

35



 4h

 3h


 2h

 1h


   

2600


   

1000


   

700


Particle size/nm

A

mou



nt

/%

   



10000

Zhou Qixiong, Niu Ben et al. 

56 


Вестник Карагандинского университета 

During 1h, 3h and 4h the coal liquid is stable depending on layer of one, but 3h and 4h needs more en-

ergy, that is why the grinding time prolongs. The increase of temperature is undesirable for coal and equip-

ment. That is why the experiment was carried out at 1h. In the end of experiment, the hydrogen was added 

under low pressure. 

2.3 


The use of electric glass scanner during the work with colloid mill. The results of electric glass 

scanner before and after colloid mill are shown in the Figure 5. In the Figure 5



а the particle size of coal is 

large and shining. When particle of coal decreases, their size will be different due to various contents of min-

erals (Fig. 5

b). In the definite interval of time, the coal size decreases and the minerals restore their state. The 

decreasing of coal size has influence on division of coal slurry and increase of surface area; all of these pro-

vide liquefaction of coal. 

 

 



 

a

 — the electric glass scanner of coal  

before colloid mill 

b

 — the electric glass scanner of coal with grinded  

at 1h (enlarged 200 times) 

Figure 5. The electric glass scanner of coal slurry before and after colloid mill 

2.4 

Investigation of changes in temperature. Figure 6 represents the changes in temperature of coal be-

fore and after grinding. After grinding at 71.78с

coal lost its mass, because water is removed from one. The 



water of coal is more than one of grinded coal liquid which is dried by tetralin before measuring. At 167 ºС

 

grinded coal liquid lost its mass for the second time due to removal of tetralin from coal. At 351–458 ºС



 

the 


main grinding process took place and temperature interval is characterized as high point of mass loss. That is 

why after coal liquefaction it is necessary to remove the tetralin before measuring of the oil yield. 

 

 

Figure 6. Comparison of TG-DTG curve on original coal and coal sample 1340 grinded at 1h



 

2.5 


The discussion of FT-IR spectroscopy. The Figure 7 shows the FT- IR spectra of coal before and af-

ter grinding. It is established that the structure of two different coal is the same. After grinding, the strength 

of absorption is changed. The strength of laser absorption at 3400 cm

–1

, 2920 cm



–1

, 2310 cm

–1

, 1600 cm



–1

 

and 600 cm



–1

 for types of coal is the same. During grinding at 1h the laser absorption of benzene is more 

than one of original coal. This has a negative influence on liquefaction of coal. 

 

457.55°C



71.78°C

351.36°C


458.13°C

167.35°C


-0.20

-0.15


-0.10

-0.05


0.00

D

e



ri

v.

 W



ei

g

h



t (%

C



)

50

60



70

80

90



100

We

ig



h

t (


%

)

50



150

250


350

450


550

650


750

Temperature (°C)

                  Raw coal

–––––––


                  Grinded 1h coal

– – – –


Universal V4.5A TA Instruments

Preparation of slurry with colloid mill … 

Серия «Химия». № 3(75)/2014 

57 

 

Figure 7. FT-IR spectra of original coal and grinded 1h coal 



2.6 

The results of liquefaction of coal. The results of direct liquefaction of coals 200 and 1340 by add-

ing of hydrogen and using of colloid mill are shown in the Table. 

T a b l e  



Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11




©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет