101
фонари наблюдают за ходом реакции. На выходе из последней секции
образуется смоловодная эмульсия, которая непрерывно разделяется во
Рис. 16.
Схема производства новолачных смол непрерывным методом:
1 ‒ колонна; 2 ,4
‒
холодильники; 3 ‒ смеситель; 5 ‒ сушильный аппа-
рат; 6 ‒ смолоприемник; 7 ‒
отстойник; 8 ‒ флорентийский сосуд;
9 ‒
насос; 0 ‒ охлаждающий барабан; 11 ‒ транспортер
флорентийском сосуде 8
(где возможно разделение смолы и воды с
помощью сепаратора). Надсмольная вода после дополнительного от-
стаивания в отстойнике 7 направляется на очистку от содержащихся в
ней фенола, формальдегида и кислоты, а жидкая смола с
помощью
шестеренчатого насоса 9
подается в трубчатый сушильный аппарат 5.
Сушильный аппарат представляет собой трубчатый теплообменник, по
трубам которого проходит смола, нагреваемая до 140–160 °С паром, а
в межтрубное пространство поступает под давлением до 2,5 МПа.
В
целях интенсификации процесса сушка проводится в тонком
слое. Подаваемая на сушку смола при перемещении по трубам нагре-
вается до температуры кипения воды. По достижении критического
значения скорости паров смола начинает перемещаться по трубам в
102
виде тонкого кольцевого слоя. Из сушильного аппарата смола и пары
летучих веществ попадают в смолоприемник 6, в котором смола отде-
ляется от паров летучих веществ. Смолоприемник служит также для
непрерывной стандартизации смолы. Пары летучих веществ из смоло-
приемника поступают в
холодильник 4.
Образовавшийся дистиллят,
так называемая фенольная вода, содержит до 20 % фенола и возвраща-
ется на стадию поликонденсации в качестве фенольного сырья.
Расплавленная смола из смолоприемника 6
непрерывно подается
на барабан 10
,
на котором с
помощью специального устройства рас-
пределяется равномерным слоем. При вращении барабана смола попа-
дает под струю воды, подаваемую из оросителя. Внутренняя поверх-
ность барабана также охлаждается водой. Окончательное охлаждение
смолы происходит на транспортере 11
.
Вода, попавшая на поверхность
смолы, при этом испаряется. Сходящая с транспортера измельченная
смола (кусочки толщиной 1–2 мм и шириной 0,5–5 мм) упаковывается
в мешки или с помощью пневмотранспорта направляется на после-
дующую переработку (смешение с уротропином, другими смолами и
полимерами, эпоксидирование и т.п.).
Твердые резольные смолы и их растворы.
PC получают из фено-
лов и формальдегида, взятого в избытке (на 6 моль фенола 7 моль
формальдегида). Катализаторами служат щелочи (гидроксиды натрия,
бария и аммония). В
зависимости от назначения готовят в широком
ассортименте твердые и жидкие (эмульсионные) смолы, спиртовые
растворы твердых смол и фенолоспирты (начальные продукты кон-
денсации).
Производство PC из-за склонности их к переходу в частично от-
вержденное состояние отличается большей сложностью, чем произ-
водство НС. Для каждой марки смолы характерно строго определен-
ное время процесса поликонденсации. Если этот период удлинить, то
повышается вязкость смолы и снижается время ее отверждения. Тех-
нологический процесс производства PC периодическим методом ана-
логичен процессу приготовления НС.
После загрузки в реактор 7 (см. рис. 15) фенола и формалина из
весовых мерников 2
и 6, а также 25 %-ной аммиачной воды из специ-
ального мерника смесь нагревается до 70–75 °С паром под давлением
0,1–0,15 МПа при перемешивании. Холодильник 8
работает при этом
как обратный. За счет тепла реакции температура смеси постепенно
поднимается до 98–100 °С, и начинается кипение смеси, которое про-
должается 50-70 мин в зависимости от марки смолы. При образовании
103
PC выделяется гораздо меньше тепла (336 кДж на 1 кг прореагиро-
вавшего фенола), чем при образовании НС (588 кДж на 1 кг). Об окон-
чании процесса поликонденсации судят по вязкости и показателю пре-
ломления реакционной массы.
Сушка PC проводится в возможно более глубоком вакууме (ос-
таточное давление 0,013 МПа), чтобы снизить температуру смолы в
период интенсивного испарения воды. Вакуум в
реакторе создается
постепенно для предотвращения вспенивания реакционной массы. В
начале сушки образуется очень много пара, и температура смолы с
98 °С быстро снижается до 60–70 °С. Основное количество воды отго-
няется при этой температуре, а затем смола светлеет, и ее температура
поднимается до 90 °С. Общее время сушки составляет 2,5–3 ч, а весь
цикл производства PC ‒ 4–5 ч. Допускается повышение температуры
смолы не более чем до 100 °С. Если при этой температуре не прервать
сушку (растворением в спирте, быстрым охлаждением при сливе), то
смола перейдет в резитольное состояние. Окончание сушки определя-
ют по времени, заданному технологическим режимом, и по темпера-
туре каплепадения смолы.
Высушенную смолу быстро сливают слоем не толще 30 мм в
специальный вагон-холодильник, который разделен вертикальными
перегородками, охлаждаемыми изнутри водой. Во многих случаях,
когда не требуется твердая PC, ее готовят в виде 50–60 %-ного спир-
тового раствора растворением в спирте, подаваемом из мерника. Рас-
твор смолы собирают в сборник.
Достарыңызбен бөлісу: