Учебное пособие по химии для самостоятельной работы студентов медицинских вузов Рекомендуется для студентов, обучающихся по специальностям
жүктеу/скачать 1,06 Mb.
|
Физико-химические методы (1)
| 1.1.4. Методы осаждения
Методы осаждения объёмные методы количественного анализа, основанные на использовании химических реакций осаждения, т. е. таких химических процессов, протекающих в растворах, при которых одно из образующихся веществ выпадает в осадок. Сущность методов осаждения заключается в определении по результатам титрования соответствия объёмов исследуемого и рабочего растворов, содержащих эквивалентные количества реагирующих веществ. По данным титрования рассчитывают концентрацию или титр исследуемого раствора, а также массу вещества в данном объёме раствора и его содержание в растворе или анализируемом образце. Точку эквивалентности в методах осаждения определяют либо по появлению в растворе избытка реактива, который фиксируется специфическими индикаторами, либо по изменениям физико-химических свойств раствора электропроводности, поглощения и отражения света и другими способами. Наиболее широко применяются аргентометрия титрование веществ раствором нитрата серебра AgNO3 и роданометрия титрование оставшегося после взаимодействия с веществом избытка раствора нитрата серебра раствором тиоцианата (роданида) аммонияNH4SCN. Роданометрия фактически представляет собой обратное титрование и является разновидностью аргентометрии. В методах осаждения используют стандартные рабочие растворы нитрата серебра и тиоцианатааммония. Для индикации точки эквивалентности в аргентометрии применяют ряд индикаторов. а) В методе Мора индикатором является хромат калия, который с нитратом серебра образует осадок хромата серебра кирпично-красного цвета: K2CrО4 + 2AgNO3 Ag2CrО4↓ + 2KNO3 Хромат калия применяют при титровании хлоридов и бромидов растворами AgNO3 и при титровании солей серебра растворами NaCl или KС1. При титровании хлоридов и бромидов растворами нитрата серебра образуется белый осадок AgCl или желтовато-белый осадок AgBr. При полном осаждении хлоридов или бромидов в растворе появляется избыток нитрата серебра, взаимодействующий с хроматом калия с образованием кирпично-красного осадка Ag2CrО4, и осадки AgCl и AgBr окрашиваются в розовый цвет. В присутствии хлоридов и бромидов осадок Ag2CrO4 не образуется, так как его растворимость (104 моль/л) значительно больше растворимости AgCl (1,2·105моль/л) и AgBr (7,9·107 моль/л). б) В методе Фольгарда индикатором служат железо-аммонийные квасцы NH4Fe(SО4)2·12Н2О, которые образуют с тиоцианатом калия или аммония тиоцианат железа красного цвета: NH4Fe(SO4)2 + 3NH4SCN 2(NH4)2SO4+ Fe(SCN)3. При титровании раствора нитрата серебра раствором тиоцианатааммония сначала образуется белый осадок тиоцианата серебра, при полном осаждении Ag+ в растворе появляется избыток NH4SCN, взаимодействующий с железо-аммонийными квасцами. в) В методе Фаянса применяются адсорбционные индикаторы флуоресцеин и эозин. Их действие основано на том, что в точке эквивалентности они адсорбируются на осадке, образующемся в процессе титрования, и тем самым изменяют его окраску. Аргентометрию применяют для анализа хлоридов, бромидов и йодидов щелочных и щелочноземельных металлов. При взаимодействии с ними нитрат серебра образует осадки AgCl, AgBr, AgI. Кроме того, аргентометрия применяется для анализа солей цианистоводородной (синильной) и тиоциановой (роданистоводородной) кислот, так как AgCN и AgSCN также плохо растворимы в воде. Метод используется в анализе таких лекарственных препаратов, как эфедрин, бромизовал, карбромал, бромкамфора, барбитураты и др. жүктеу/скачать 1,06 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|