Лездік аналитикалық бақылаудың құралдары мен әдістері. ИҚ-спектрлерді интерпретациялау
жүктеу/скачать 0,68 Mb.
|
ОТВЕТЫ ПО ЗЕРТТЕУ
| Лездік аналитикалық бақылаудың құралдары мен әдістері. ИҚ-спектрлерді интерпретациялау. Бақылау — зерттеу не тексеру әдісі. Бақылау арнайы жоспар бойынша жүргізіледі. Жоспарда Бақылаудың мақсаты мен міндеттері, объектісі (сабақ, саяхат, лабораториядағы, шеберханадағы, оқу-тәжірибе учаскесіндегі оқушылардың жұмыстары), жүргізу әдісі мен жолдары дұрыс көрсетілуі тиіс. Ғылыми негізде шығармашылықпен жасалған жоспар зерттеу жұмысының нәтижелі болуына игі әсер етеді. Ғылыми Бақылау зерттелетін педагогикалық құбылысты дұрыс әрі дәл жазып алуды талап етеді. Сондықтан Бақылаудың нәтижесі зерттеушінің педагогикалық іскерлігіне, қабілетіне және сауаттылығына байланысты. Қазіргі 'кездегі инструменттік эдістердің түрлері және оларды қолданылу ; аймағы. Потенциометрия, кондуктометрия, электрофорез, дипольдік момент әдісі, оптикалық активтілік және оптикалық айналу, масс-спектроскопия, рефраісгометрия. Молекулалық спектроскопия әдістері: УК, ИҚ, ЯМР. 1. Спектроскояияның жалпы мәселелері Спектроскопияның даму тарихы. Молекулалык спектерлердің турлері. Спектроскопияның өлшем бірліктері. 2, Электрондық адсорбциялық спектроскопия Электрондық спеткрлер теориясының негізі. Спектрдің ультракүлгін және көрінетін Ламберт — Бугер — Бер заңы. Электрондык ауысудың жіктелуі. Электрондық ауысудың интенсивтігі. Электрондық спектрлерге молекулалық өзара әсердің әсері. Электрондық спетрлердегі кеңістік эффектілері. Спектральдық аспаптың принциптік сызбасы. Спектральдық өлшеулердегі қолданылатын ерітінділер, оптикалық жзне басқа материалдар. Электрондық спектрлер алу эдісі. Электрондық спектрлерді талдау әдістері. Молекуланың тербелісі және молекуланың инфрақызыл тербеліс спектрлері. Екі атомды молекула тербелісі. Гормоникалы және ангормоникалы рсцилляторлар спектрі. Екі атомды молекулалардың тербеліс-айналу іепектрлері. Көп атомды молекулалар тербелісі. Қалыпты тербелістер туралы п^үсінік. Инфрақызыл жолақтардың интенсивтігі. Қалыпты тербелістердің формасы мен симметриясы бойынша жіктелуі. Спектрохимиялық есептерді фешу ушін инфрақызыл спектроскопияның негізгі қолданылу аймағы. Қосылыстарды салыстыру меи құрыльшдық-топтық анализ. 2.Магниторезонансты әдістер. Электронды парамагнитті резонанс (ЭПР) әдісі Магниттік резонанс — зат бөлшектерінің (электрондардың, атом ядроларының) магниттік моменттері бағдарларының өзгеруіне байланысты заттың белгілі бір жиіліктегі () электрмагниттік толқындарды таңдап жұтуы. Магниттік моменті () бар бөлшектің энергетикалық деңгейлері сыртқы магнит өрісінде (Н) магниттік қосалқы деңгейлерге жіктеледі; олардың әрқайсысына магнит өрісіне (Н) қатысты магнит моменттің белгілі бір бағдары сәйкес келеді (қ. Зееман эффектісі). Резонанстық жиіліктегі () электр-магниттік өріс қосалқы магнит деңгейлер арасында кванттық ауысу туғызады. Егер элетр-магниттік энергияны жұту процесі ядролар арқылы жүзеге асса, онда Магниттік резонанс ядролық магниттік резонанс (ЯМР) деп аталады. Парамагнит атомындағы қосарланбаған электрондардың магнит моменті нәтижесінде пайда болатын Магниттік резонансты электрондық парамагниттік резонанс (ЭПР) деп атайды. Магнит реттелген заттардағы электрондық Магниттік резонанс ферромагнит және антиферромагнит Магниттік резонанс деп аталады. Әдетте, қолданылатын магнит өрістерде (103—104) ЯМР-дың жиіліктері қысқа радиотолқындар диапазонына (106–107Гц), ал ЭПР жиіліктері аса жоғары жиілік диапазонына (109 — 1010Гц) орналасады. Магниттік резонанстың спектрлері затта әсер ететін әр түрлі ішкі өрістерге сезімтал келеді. Сондықтан Магниттік резонанс қатты денелердің және сұйықтықтардың құрылымын, атом және молекулалық динамиканы, т.б. зерттеу үшін қолданылады. Электрондық парамагниттік резонансты (ЭПР. ESR) Е.К.Завойский (1944) ашқан. Бұл тұрақты магниттік моментке ие болатын, құрамында бөлшектері (атомдары, молекулаларьі, иондары) бар жүйенің өзіне электромагниттік өріс знергиясын резонансты сіңіру кұбылысы. Мұндайда кеңістікте әр түрлі бағыттағы магниттік моментімен байланысқан энергетикалық деңгейлері арасында энергияның сіңірілуі индукцияланады. Тұрақты магниттік өріс жоқ кезде магниттік моменттер емінеркін бағытталып, жүйенің күйі энергия бойынша төмендейді, ал моменттер қосындысы нөлге тең. Магниттік өрісті берген кезде жүйедегі төмендеу алынады да, өріс бағытындағы магниттік моменттік проекциясы квантталу ережесіне сәйкес белгілі мәндерге ие болады, деңгей энергиясы (Е0) ыдырайды. Ондағы туындайтын деңгейшелердің арақашықтығы өрістің кернеулігіне тэуелді болады: 3.Зерттеудің кинетикалық және қағаз хроматографиясы әдістері Кинетикалық әдістері - Талдаудың бұл әдістерінде талданатын заттын концентрациясын кинетикалық теңдеу негізінде оның дифференциалдық та, интефалдық та түрлерін пайдалана отырып есептейді. Ол үшін индикаторлық көбінесе талданатын заттың әр түрлі бастапқы концентрациясына сәйкес индикаторлық реакциянын жылдамдығы немесе индикатордың әр түрлі бастапқы концентрациясы пайдаланылады. Кинетикалық теңдеулерден байқағанымыздай ізделініп отырған концентрацияны үш түрлі жолмен: реакция жылдамдығы, уақыты және ондағы заттардың біреуінің концентрациясы бойынша анықтайды. Индикаторлық реакцияда пайдаланылатын заттардың қасиеті мен сипаттамасына қарай тангенстер, белгіленген уақыт, белгілеген концентрация әдістері қолданылады. Кейбір жагдайларда есептеудің басқадай әдістері, мысалы, тікелей дифференциалдау әдісі, жанама жүргізу әдісі және т.б. қамтылады Қағазды хромотаграфия әдістері. Қағаз хроматографиясы - бұл хроматографияның қарапайым түрі және ол кең зерттеу үшін қолданылмайды. Ол негізінен студенттік зертханаларда қоспаларда бар амин қышқылдары мен көмірсулар сияқты биомолекулаларды анықтау үшін қолданылады. Қағаз хроматографиясында целлюлоза немесе Whatman фильтр қағазымен жасалған стационарлық фаза және n-бутанол сияқты органикалық еріткіштер көмегімен дайындалған жылжымалы фаза қолданылады. Стационарлық фаза сумен қаныққан, стационарлық фазаны сұйықтыққа айналдырады. Осылайша, қосылыстар анықталса және қосылыстардың ерігіштігіне байланысты жылжымалы фазаның қатысуымен іске қосылса, олар бөлінеді. Сонымен, хроматограмманы жасау кезінде әр қосылыстың ұзындығын анықтау үшін бояу жүргізуге болады. Сақтау коэффициентін осылайша есептеуге болады.Қағаздың хроматографиясын одан әрі өсіп келе жатқан еріткіштің бағытына қарай қағаздың хроматографиясы және түсетін қағаз хроматографиясы деп жіктеуге болады. 4. Молекулалардың электрлі диполь моментін анықтау әдістері. Атом ядросының 1 диамтері 10 ^ -15 м шамалас болатындығын білеміз (8,18 - сурет). Атомның электрондық бұлтының ә радиусы жуықпен 10 ^ -10 м. Ядро мен электрондық бұлттың өлшемін салыстырып, атомның ядросын бұлттың ортасында орналасқан нүкте деп алуға болатынын көреміз, Сыртқы электр өрісі жоқ кезде оң және теріс зарядтардың орталығы сәйкес келеді Диполь моменті - оң заряд шамасының зарядтар ара қашықтығына көбейтіндісін және диполь иінінің бағытымен бағыттас векторды дипольдің электр моменті деп айтады: P=ql Диполь - бір-бірінен l қашықтықта орналасқан әр аттас зарядталған екі нүктелік зарядтардың жиынтығы диполь деп аталады. Зарядтар арқылы жүргізілген түзу - диполь осі деп аталады. Диполь осі бойынша теріс зарядтан оң зарядқа қарай бағытталған және зарядтардың арақашықтығы l-ге тең вектор диполь иіні деп аталады. Электрлік дипольдік моментті өлшеуге арналған жүйелік блоктардың арнайы атауы жоқ. Халықаралық бірліктер жүйесінде (SI) ол жай ғана см. Молекулалардың электрлік дипольдік моменті әдетте дебилермен өлшенеді (қысқартылған - D): 1 D = 10−18 CGSE электрлік диполь моменті, 1 D \u003d 3,33564 10−30 C м. Электрлік дипольдердің төрт түрлі типінің есептелген электростатикалық өрістері. 1. Идеал нүкте дипольінің өрісі. Үлкен масштабтағы өріс конфигурациясы инвариантты және шамамен үлкен қашықтықта нөлдік емес дипольдік моменті бар зарядтардың кез келген конфигурациясының өрісіне сәйкес келеді. 2. Ақырғы қашықтыққа бөлінген қарама-қарсы зарядталған екі нүктелік зарядтың дискретті дипольі физикалық диполь болып табылады. 3. Симметрия осі бойынша біркелкі электрлік поляризациясы бар жұқа дөңгелек диск. 4. Тең зарядталған дөңгелек пластиналары бар жазық конденсатор. Бұл конфигурациялардағы айырмашылыққа қарамастан, олардың жанында өрістер айтарлықтай ерекшеленеді, бұл барлық өрістер үлкен қашықтықта бірдей диполь өрісіне жақындайды, мұнда олар шамамен бірдей және кез келген зарядтар жүйесі идеалды электрлік дипольді модельдей алады. Белгілі (бастапқы нүктені таңдауға байланысты) нөлдік емес дипольдік моменті бар зарядтардың ең қарапайым жүйесі - диполь (шамасы бірдей қарама-қарсы зарядтары бар екі нүктелік бөлшек). Мұндай жүйенің электрлік дипольдік моменті абсолютті мәні бойынша оң зарядтың мәні мен зарядтар арасындағы қашықтықтың көбейтіндісіне тең және теріс зарядтан оңға бағытталған. 5.Зерттеудің дифракциялық әдістері жүктеу/скачать 0,68 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|